Question

【題目】為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，再通過滴定測量，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

（1）c的名稱是________________

（2）檢查裝置氣密性：在b和f中加水，水浸沒導(dǎo)管a和e末端，______________（填操作步驟），微熱c，容量瓶f有氣泡冒出，導(dǎo)管a內(nèi)形成一段水柱；停止加熱，_________________________，說明裝置氣密性良好。

（3）c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使水蒸氣進(jìn)入c。

①向c中通水蒸氣的目的是________________________________；

②c中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成，若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將__________(填“偏高”“偏低”或”不受影響”)。

③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加NaOH溶液，否則會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因_______________________________。

（4）向餾出液中加入V1ml c1 mol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的La3+（La3+與EDTA按1:1絡(luò)合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________(寫出表達(dá)式即可，不需化簡）。

（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件（高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾實(shí)驗(yàn)），測量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是_________________________________________。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 關(guān)閉k1 導(dǎo)管 a中液面下降,導(dǎo)管e內(nèi)形成一段水柱 將C中產(chǎn)生的HF完全蒸出，被f中溶液吸收 不受影響 充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失 尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件

【解析】

(1)由儀器c的結(jié)構(gòu)可知其為三頸燒瓶；

(2)檢查裝置氣密性：在bf中加入水，水浸沒ae導(dǎo)氣管口形成密閉裝置，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。

(3)①向三頸燒瓶中不斷通水蒸氣達(dá)到將C中產(chǎn)生的HF完全蒸出，被f中溶液吸收的目的；

②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能含有少量SiF4氣體，四氟化氫易水解生成HF，若有SiF4生成，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果不受影響；

③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補(bǔ)加氫氧化鈉溶液，否則會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是充分吸收HF氣體防止其揮發(fā)損失，造成測定誤差；

(4)向餾出液中加入V1mL c1molL-1La(NO3)，溶液，得到LaF3沉淀，再用c2molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+(1a3+與EDTA按1：1絡(luò)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=；

(5)用樣品進(jìn)行試驗(yàn)前需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行試驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時間)，測量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次，該操作的目的是通過做對比實(shí)驗(yàn)，尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件。