Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實(shí)驗(yàn)裝置主要部分見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表)。

附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)(101kPa)

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．

步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，_________________。

步驟3：有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌，再加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過濾；

步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。

（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有______________，冷凝管進(jìn)水口是______________；

（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到什么地方使用______________；

（3）步驟2后續(xù)操作是_____________；

（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是____________________，加入無(wú)水MgSO4固體的作用是______________。

（5）步驟4中采用蒸餾分離，請(qǐng)你預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約_______℃，再選擇約_______℃。

A．50 B．100 C．150 D．200 E．250 F．300

Answer 1

【答案】

（1）錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸，膠塞可能被有機(jī)物腐蝕 a

（2）水浴中 （3）攪拌、靜置、分液

（4）在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次,去有機(jī)相的水

（5）D ,E

【解析】

試題分析：（1）溴蒸氣及有機(jī)溶劑均易腐蝕橡膠，則膠塞可能被有機(jī)物腐蝕；反應(yīng)中生成的HBr極易溶解于水，因此導(dǎo)管與水接觸容易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；冷凝管中水流方向?yàn)榈瓦M(jìn)高出，進(jìn)水口為a，

（2）反應(yīng)溫度較低，須利用水浴加熱控制反應(yīng)溫度，如果用攪拌棒代替溫度計(jì)，則溫度計(jì)應(yīng)移到水浴中，測(cè)水浴溫度；

（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，為使混合物充分混合，需要攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，須靜置、分液，以便進(jìn)行分離操作；

（4）加入10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次；經(jīng)洗滌的有機(jī)相含有水，加入適量無(wú)水MgSO4固體，可起到除去有機(jī)相的水的作用；

（5）采用蒸餾分離有機(jī)混合物時(shí)，沸點(diǎn)低的先變成蒸汽，故根據(jù)苯甲醛的沸點(diǎn)179℃，選擇200℃除去未反應(yīng)的苯甲醛，再利用間溴苯甲醛的沸點(diǎn)229℃，選擇250℃，可收集目標(biāo)產(chǎn)物，故答案為D、E。