Question

【題目】實驗室可用環(huán)己醇制備環(huán)己酮，使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等。

已知：環(huán)己醇沸點：160.8℃，微溶于水；

環(huán)己酮沸點：155.6℃，微溶于水；

醋酸沸點117.9℃，和水以任意比例互溶。

下列裝置分別是產(chǎn)品的合成裝置和精制裝置示意圖：

合成實驗過程如下：

向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三頸燒瓶中依次加入5.2mL環(huán)己醇和25mL冰醋酸。開動攪拌器，將40mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應(yīng)瓶中，并使瓶內(nèi)溫度維持在30～35℃，用磁性攪拌器攪拌5min。然后，在室溫下繼續(xù)攪拌30min后，在合成裝置中再加入30mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。回答下列問題：

（1）在合成裝置中，甲裝置的名稱是_____________。

（2）三頸燒瓶的容量為_____________（填“50mL"、“100mL”或“250mL"）。

（3）滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu)，主要目的是_____________。

（4）蒸餾完成后，向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止，其目的是_____________。然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入_____________中，分離得到有機層。

（5）用如圖對粗產(chǎn)品進行精制，蒸餾收集_____________℃的餾分。

（6）檢驗環(huán)己酮是否純凈，可使用的試劑為_____________。

A．重鉻酸鉀溶液B．金屬鈉C．新制的氫氧化銅懸濁液D．醋酸溶液

Answer 1

【答案】直形冷凝管 250mL 平衡壓強，使所加液體能順利滴入三頸燒瓶中 除去產(chǎn)品中混有的醋酸雜質(zhì) 分液漏斗 155.6 AB

【解析】

根據(jù)整個反應(yīng)過程中所加液體的總體積大于100mL可知，反應(yīng)需選250 mL的三頸燒瓶；為了使所加液體能順利滴入三頸瓶中采用滴液漏斗；在裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三頸燒瓶中，由環(huán)己醇和冰醋酸、次氯酸鈉等物質(zhì)加熱反應(yīng)后蒸餾得到環(huán)己酮的粗產(chǎn)品；因環(huán)己酮沸點為155.6℃，故可收集155.6℃時的餾出液，但由于醋酸沸點為117.9℃，所以餾出液中含有雜質(zhì)醋酸，為了純化產(chǎn)物，因醋酸能和水以任意比例互溶，且與碳酸鈉反應(yīng)后的產(chǎn)物不溶于有機物溶液中，故向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止以除去產(chǎn)品中混有的醋酸雜質(zhì)。由于有機物在鹽溶液中的溶解度小，鹽溶液能減少有機物的溶解損失，所以加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分離即可得到有機層。

(1)在合成裝置中，甲起冷凝作用，甲裝置的名稱是直形冷凝管；

(2) 三頸燒瓶中依次加入5.2mL環(huán)己醇和25mL冰醋酸，將40mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應(yīng)瓶，在合成裝置中再加入30mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石，可知溶液的總體積大于100mL，所以選250 mL的三頸燒瓶；

(3)滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu)，使三頸瓶內(nèi)的壓強與漏斗內(nèi)的壓強相等，使所加液體能順利滴入三頸瓶中；

(4)Na2CO3+2CH3COOH=2CH3COONa+H2O+CO2↑，餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止，其目的是將反應(yīng)混合物中醋酸變成醋酸鈉，便于分離；產(chǎn)品在精制飽和食鹽溶液中溶解度小，有利于分層，用分液漏斗可將其分離出來；

(5)環(huán)己酮的沸點：155.6℃，所以收集155.6℃的餾分；

(6)A．環(huán)己醇能被重鉻酸鉀溶液氧化，重鉻酸鉀溶液變成綠色，若兩者混合不顯示綠色，則說明產(chǎn)品中不含雜質(zhì)環(huán)己醇，A符合題意；

B．環(huán)己醇中的醇羥基能與鈉發(fā)生置換反應(yīng)，生成H2，若兩者混合不產(chǎn)生氫氣則說明產(chǎn)品中不含雜質(zhì)環(huán)己醇，B符合題意；

C．新制的氫氧化銅懸濁液與兩者均不反應(yīng)，無法檢驗環(huán)己酮是否純凈，C不符合題意；

D．醋酸本來就是產(chǎn)物中所含的雜質(zhì)，不能用其來檢驗環(huán)己酮是否純凈，D不符合題意；

答案選AB。