Question

高鐵酸鉀是一種重要的水的處理劑，實驗可用下列流程制取高鐵酸鉀，

⑴NaClO溶液中加入NaOH固體形成堿性環(huán)境。
⑵將研磨的Fe(NO₃)₃少量多次的加入到上述溶液中，冰浴中反應(yīng)1h。
采用少量多次加入，其目的是___________________________；該反應(yīng)的離子方程為：
_____________________________________。
⑶將KOH加入到反應(yīng)后的溶液攪拌半小時。靜置，抽濾的粗產(chǎn)品。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_____________________________。
⑷依次用甲苯、乙醇、乙醚洗滌以除去水份和KNO₃、KCl、KOH等雜質(zhì)。
⑸在強堿性溶液中，高鐵酸鉀能將亞鉻酸鹽(KCrO₂)氧化為鉻酸鹽(K₂CrO₄)，生成的鉻酸鹽溶液酸化后，得到的重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)用Fe(Ⅱ)的標準溶液滴定，以二苯胺磺酸鈉為指示劑。到達滴定終點時，溶液由紫色變?yōu)榈�綠色�，F(xiàn)稱取5.000 g高鐵酸鉀樣品于燒杯中，加入適量氫氧化鉀溶液，加入稍過量的KCrO₂，充分反應(yīng)后，轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，量取25.00mL，再用稀硫酸酸化，用0.1000 mol·L^－1的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂標準溶液滴定，用去標準溶液33.33 mL。
①滴定時適宜選用的滴定管是：        (a、酸式，b、堿式)。
②計算上述實驗制得的樣品中，高鐵酸鉀的質(zhì)量分數(shù)為_________________。
③若上述過程中，測得的樣品中高鐵酸鹽的質(zhì)量分數(shù)偏高(測定過程中產(chǎn)生的誤差可忽略)，其可能原因有__________        。

Answer 1

⑵少量多次加可以使兩者接近于完全反應(yīng)，避免其中一種過量太多（1分）
2Fe^3＋＋3ClO^－＋10OH^－ = 2FeO₄^2－＋3Cl^－＋5H₂O（2分）
⑶2KOH＋Na₂FeO₄ = K₂FeO₄＋2NaOH（2分）
⑸① a（1分）  ②44.0%（2分） ③樣品中混有Na₂FeO₄雜質(zhì)（2分）

⑵根據(jù)框圖可知Fe(NO₃)₃的氧化產(chǎn)物為Na₂FeO₄，NaClO的還原產(chǎn)物應(yīng)為NaCl，由氧化還原反應(yīng)得失電子數(shù)相等易得離子方程式。⑶由圖示可知Na₂FeO₄與KOH的反應(yīng)屬于復(fù)分解反應(yīng)，反推可知反應(yīng)能夠發(fā)生的原因是在相同條件下K₂FeO₄的溶解度小于Na₂FeO₄。⑸①(NH₄)₂Fe(SO₄)₂是一種強酸弱堿鹽，水解顯酸性，宜選用酸式滴定管。②滴定過程中涉及的離子方程式有：
FeO₄^2-+CrO₂^-+2H₂OCrO₄^2-+Fe(OH)₃↓+OH^-，2CrO₄^2-+2H⁺Cr₂O₇^2-+H₂O
Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O，由此可得關(guān)系式K₂FeO₄~~3Fe²⁺，求得質(zhì)量分數(shù)為44.0%。