【題目】乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下:

+(CH3CO)2O +CH3COOH

水楊酸 酸酐 乙酰水楊酸

水楊酸

醋酸酐

乙酰水楊酸

熔點/

157~159

-72~74

135~138

相對密度/(g/cm3)

1.44

1.10

1.35

相對分子質(zhì)量

138

102

180

實驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應。稍冷后進行如下操作:

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。

回答下列問題:

(1)該合成反應中最好采用__________加熱(填標號)。

A. 酒精燈 B.熱水浴 C.煤氣燈 D.電爐

(2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有________(填標號)。

(3)①中需使用冷水,目的是_________________________。

(4)②中的主要化學反應方程式是:____________________。

(5)④采用的純化方法為____________。

(6)本實驗的產(chǎn)率為_________%。

【答案】B BD 使產(chǎn)物充分析出,提高產(chǎn)率 +NaHCO3+CO2↑+H2O 重結(jié)晶 60

【解析】

(1)低于100℃的加熱需要水浴加熱;

(2)①中操作為過濾,需要的玻璃儀器有玻璃棒、普通漏斗、燒杯;

(3)乙酰水楊酸在常溫下是固體,且在冷水中溶解度較;

(4)飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸發(fā)生復分解反應放出CO2氣體;

(5)固體經(jīng)純化方法為重結(jié)晶;

(6)先根據(jù)已知量計算醋酸酐、水楊酸的物質(zhì)的量,結(jié)合反應中物質(zhì)消耗關(guān)系,判斷什么物質(zhì)過量,再以不足量的物質(zhì)為標準計算反應產(chǎn)生的乙酰水楊酸的質(zhì)量,最后根據(jù)

產(chǎn)率=×100%進行計算。

(1)低于100℃的加熱需要水浴加熱,該合成溫度為70℃左右,所以該合成反應中應采用熱水浴,AC、D加熱溫度都高于100℃,故合理選項是B;

(2)①中操作為分離難溶性的固體與液體混合物的方法,該操作是過濾,過濾需要的玻璃儀器有玻璃棒、普通漏斗、燒杯,圖示儀器A是分液漏斗,B是燒杯,C是容量瓶,D是普通漏斗,所以選取BD儀器,合理選項是BD;

(3)乙酰水楊酸在常溫下是固體,且在冷水中溶解度較小,為了降低其溶解度并充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶),所以①中需使用冷水,即①中使用冷水,目的是充分析出乙酰水楊酸固體;

(4)由于羧酸的酸性比碳酸強,所以碳酸氫鈉與乙酰水楊酸發(fā)生復分解反應放出CO2H2O,同時得到乙酰水楊酸鈉鹽,該反應的化學方程式為:+NaHCO3+CO2↑+H2O

(5)固體經(jīng)純化時可根據(jù)物質(zhì)的溶解度受溫度的影響變化較大,而雜質(zhì)溶解度受溫度的影響變化不大,先配制成高溫下飽和溶液,然后降溫結(jié)晶,將析出的晶體再溶解在一定的蒸餾水中得到其高溫下飽和溶液,再降溫結(jié)晶,這種方法為重結(jié)晶,所以④采用的純化方法為重結(jié)晶;

(6)醋酸酐質(zhì)量m[(CH3CO)2O]=10 mL×1.10 g/mL=11 g,其物質(zhì)的量是n[(CH3CO)2O]==0.108 mol6.9 g水楊酸的物質(zhì)的量是n(水楊酸)==0.05 mol,由于二者反應時的物質(zhì)的量的比是11,所以醋酸酐過量,要以不足量的水楊酸為標準計算反應產(chǎn)生的乙酰水楊酸,則理論上生成乙酰水楊酸的物質(zhì)的量是0.05 mol,其質(zhì)量m(乙酰水楊酸)=0.05 mol×180 g/mol=9.0 g,所以乙酰水楊酸的產(chǎn)率為:×100%=60%

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【題目】下列根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論錯誤的是

選項

實驗操作

實驗現(xiàn)象

結(jié)論

A

向溶液X中先滴加稀硝酸,再滴加Ba(NO3)2溶液

出現(xiàn)白色沉淀

溶液X不一定含有SO42

B

FeCl33KSCNFe(SCN)33KCl向溶液平衡體系中加入少量固體KCl

體系顏色無變化

KCl不能使該平衡移動

C

向濃度均為0.1mol·L1NaOHNaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液

出現(xiàn)黃色沉淀

Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)

D

向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液

均有固體析出

蛋白質(zhì)均發(fā)生變性

A.AB.BC.CD.D

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A. B. C. D.

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3)富馬酸的結(jié)構(gòu)簡式為:___________

4)檢驗富血鐵中是否含有Fe3+的實驗操作步驟是:___________

5)富馬酸為二元羧酸,1mol富馬酸與足量飽和NaHCO3溶液反應可放出_______L CO2(標況);富馬酸的同分異構(gòu)體中,同為二元羧酸的還有(寫出結(jié)構(gòu)簡式):___________、___________。

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C.C6H5Li+CO2C6H5COOLi既不屬于加成反應也不屬于取代反應

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除去乙酸乙酯中殘留的乙酸,加過量飽和Na2CO3溶液振蕩后,靜置分液

苯分子中含有碳碳雙鍵和單鍵,既能發(fā)生加成反應,也能發(fā)生取代反應

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S(正交)+O2g = SO2g ΔH=-296.83 kJ/mol

下列說法錯誤的是(

A.Sg)+O2g=SO2g ΔH=-Q3 kJ/mol Q3> 297.16

B.單斜硫轉(zhuǎn)變?yōu)檎涣虻哪芰孔兓捎萌鐖D表示

C.常溫下單斜硫比正交硫穩(wěn)定

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A. ①③⑤ B. ①③④ C. ②④ D. ①④

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