Question

為了測(cè)定某光鹵石（KCl?MgCl₂?6H₂O及少量NaCl雜質(zhì)）樣品中鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，課外小組設(shè)計(jì)如下方案：
方案Ⅰ：
①稱(chēng)取Wg樣品，加適量水溶解，并配成500mL溶液；
②取25mL上述溶液，加入c₁mol?L^-1 NaOH溶液至沉淀不再增多為止，用去V₁mL NaOH溶液；
③平行實(shí)驗(yàn)（即重復(fù)上述操作1～2次）；
④計(jì)算．
方案Ⅱ：
①同方案Ⅰ中的（1）；
②從配制的500mL的溶液中取25mL加入過(guò)量c₁mol?L^-1 NaOH溶液V₁mL；
③加入2～3滴指示劑；
④用c₂mol?L^-1鹽酸滴定至終點(diǎn)，用V₂mL鹽酸；
⑤平行實(shí)驗(yàn)2～3次；
⑥計(jì)算．
方案Ⅲ：
①同方案Ⅰ中的（1）；
②加入過(guò)量Na₂CO₃溶液；
③過(guò)濾，將沉淀洗滌烘干后，稱(chēng)量為W₁g；
④平行實(shí)驗(yàn)；
⑤計(jì)算．
（1）方案Ⅰ中計(jì)算鎂元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．
（2）方案Ⅱ中：
a．指示劑應(yīng)選用

 

；滴定終點(diǎn)如何判斷

 

b．若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中消耗鹽酸的體積記錄數(shù)據(jù)為：V₁=18.56mL，V₂=18.64mL，V₃=18.00mL則計(jì)算時(shí)所取用的鹽酸的體積是

 

mL．
c．此方案的優(yōu)點(diǎn)為

 

．
d．有下列操作引起鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大的是

 

①酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
②滴定前尖嘴有氣泡，滴定后消失
③開(kāi)始平視讀數(shù)，滴定結(jié)束俯視讀數(shù)
④開(kāi)始俯視讀數(shù)，滴定結(jié)束仰視讀數(shù)
（3）方案III中：如何判斷加入的Na₂CO₃溶液已過(guò)量？

 

（4）你認(rèn)為上述各方案中，在正確操作的情況下，可能造成誤差較大的方案為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量,鎂、鋁的重要化合物

專(zhuān)題：實(shí)驗(yàn)探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（1）方案Ⅰ是利用氫氧化鈉沉淀鎂離子過(guò)濾得到沉淀質(zhì)量，結(jié)合鎂元素守恒計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（2）方案Ⅱ是利用過(guò)量的氫氧化鈉溶液沉淀鎂離子，用鹽酸滴定剩余的氫氧化鈉溶液，計(jì)算得到與鎂離子反應(yīng)的氫氧化鈉溶液中物質(zhì)的量，得到鎂離子物質(zhì)的量計(jì)算鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
a、鹽酸滴定氫氧化鈉選用指示劑酚酞，滴定到溶液紅色恰好褪去且半分鐘顏色不再變化，反應(yīng)到終點(diǎn)；
b、舍棄實(shí)驗(yàn)3得到滴定溶液體積，誤差太大，計(jì)算平均體積；
c、此實(shí)驗(yàn)滴定實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，終點(diǎn)準(zhǔn)確誤差�。�
d、依據(jù)c（待測(cè)）=

c(標(biāo)準(zhǔn))V(標(biāo)準(zhǔn))

V(待測(cè))

分析，標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大則測(cè)定結(jié)果減�。�
（3）判斷加入的Na₂CO₃溶液是否過(guò)量的方法是取上層清液加入硝酸鋇溶液看是否有沉淀生成；
（4）分析實(shí)驗(yàn)方案誤差較大的是實(shí)驗(yàn)Ⅲ，過(guò)濾，稱(chēng)量步驟中都有可能產(chǎn)生誤差．

解答： 解：（1）方案Ⅰ是利用氫氧化鈉沉淀鎂離子過(guò)濾得到沉淀質(zhì)量，結(jié)合鎂元素守恒計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
①稱(chēng)取Wg樣品，加適量水溶解，并配成500mL溶液；
②取25mL上述溶液，加入c₁mol?L^-1 NaOH溶液至沉淀不再增多為止，用去V₁mL NaOH溶液；
Mg（OH）₂--2NaOH
鎂離子物質(zhì)的量=

500

25

×

c1V1×10-3

2

mol=0.01c₁V₁；
鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.01c1V1×24

W

×100%=

24c1V1

W

%
故答案為：

24c1V1

W

%；
（2）方案Ⅱ是利用過(guò)量的氫氧化鈉溶液沉淀鎂離子，用鹽酸滴定剩余的氫氧化鈉溶液，計(jì)算得到與鎂離子反應(yīng)的氫氧化鈉溶液中物質(zhì)的量，得到鎂離子物質(zhì)的量計(jì)算鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
a、鹽酸滴定氫氧化鈉選用指示劑酚酞，滴定到溶液紅色恰好褪去且半分鐘顏色不再變化，反應(yīng)到終點(diǎn)；
故答案為：酚酞；滴入最后一滴溶液紅色恰好褪去且半分鐘顏色不再變化；
b、舍棄實(shí)驗(yàn)3得到滴定溶液體積，誤差太大，計(jì)算平均體積=

18.56ml+18.64ml

2

=18.60mL，故答案為：18.60；
c、方案的優(yōu)點(diǎn)為終點(diǎn)準(zhǔn)確判斷，誤差小，故答案為：滴定終點(diǎn)易確定，滴定誤差��；
d、依據(jù)c（待測(cè)）=

c(標(biāo)準(zhǔn))V(標(biāo)準(zhǔn))

V(待測(cè))

分析，標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大則測(cè)定結(jié)果減��；
①酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，則測(cè)定鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小，故①不符合；
②滴定前尖嘴有氣泡，滴定后消失，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，則測(cè)定鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小，故②不符合；
③開(kāi)始平視讀數(shù)，滴定結(jié)束俯視讀數(shù)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，則測(cè)定鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小，故③不符合；
④開(kāi)始俯視讀數(shù)，滴定結(jié)束仰視讀數(shù)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，則測(cè)定鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，故④符合；
故答案為：④；
（3）判斷加入的Na₂CO₃溶液是否過(guò)量的方法是取上層清液加入硝酸鋇溶液看是否有沉淀生成，方案III中：判斷加入的Na₂CO₃溶液已過(guò)量的方法，取上層清液少許于試管中，加適量Ba（NO₃）₂溶液，若有沉淀生成，說(shuō)明Na₂CO₃溶液已過(guò)量；
故答案為：取上層清液少許于試管中，加適量Ba（NO₃）₂溶液，若有沉淀生成，說(shuō)明Na₂CO₃溶液已過(guò)量；
（4）分析實(shí)驗(yàn)方案誤差較大的是實(shí)驗(yàn)Ⅲ，過(guò)濾，稱(chēng)量步驟中都有可能產(chǎn)生誤差，故答案為：III．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)組成的分析判斷，組成的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析應(yīng)用，掌握滴定實(shí)驗(yàn)過(guò)程是解題關(guān)鍵，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．