Question

苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)。某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應一段時間后停止反應,按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機物一般都有固定熔點。

(1)操作Ⅰ為　　　　,操作Ⅱ為　　　　。 

(2)無色液體A是　　　　,定性檢驗A的試劑是　　　　,現(xiàn)象是　 。 

(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化,達到130 ℃時仍有少量不熔。該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中,加熱溶解,	得到白色晶體和無色濾液
②	取少量濾液于試管中,	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體,		白色晶體 是苯甲酸

 

(4)純度測定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)的計算表達式為　　　　,計算結(jié)果為　　　　(保留二位有效數(shù)字)。

 

Answer 1

(1)分液　蒸餾

(2)甲苯　酸性高錳酸鉀試液　溶液褪色

(3)

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	冷卻、過濾
②	滴入2～3滴AgNO3溶液
③	加熱使其熔化	熔點為122.4 ℃

(4)×100%=96%

【解析】(1)有機相和水相是不互溶的,分離操作是分液;互溶的有機相要得到純凈有機物一般方法為蒸餾;

(2)從題給信息苯甲酸為白色固體可知,A為甲苯,B為苯甲酸;檢驗苯的同系物可以利用使酸性高錳酸鉀溶液褪色來定性檢驗。

(3)由實驗現(xiàn)象得到白色晶體和無色濾液可知,①中操作為固液分離操作;②檢驗Cl-應該用硝酸酸化的硝酸銀溶液;③由題給信息,應該用檢測熔點來檢驗物質(zhì)的成分。

(4)+KOH+H2O,

n=2.40×10-3 mol×=9.60×10-3 mol

%=×100%=96%