Question

三氯化磷（PCl₃）是一種重要的有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室常用紅磷與干燥的Cl₂制取PCl₃，裝置如下圖所示。

已知：紅磷與少量Cl₂反應(yīng)生成PCl₃，與過(guò)量Cl₂反應(yīng)生成PCl₅。PCl₃遇O₂會(huì)生成POCl₃(三氯氧磷)， POCl₃溶于PCl₃，PCl₃遇水會(huì)強(qiáng)烈水解生成H₃PO₃和HCl。PCl₃、POCl₃的熔沸點(diǎn)見(jiàn)下表。

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

請(qǐng)答下面問(wèn)題：

（1）B中所裝試劑是       ，F(xiàn)中堿石灰的作用是        。

（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查裝置氣密性后，向D裝置的曲頸甑中加入紅磷，打開(kāi)K₃通入干燥的CO₂，一段時(shí)間后，關(guān)閉K₃，加熱曲頸甑至上部有黃色升華物出現(xiàn)時(shí)通入氯氣，反應(yīng)立即進(jìn)行。通干燥CO₂的作用是            ，

（3）實(shí)驗(yàn)制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入紅磷加熱除去PCl₅后，通過(guò)      （填實(shí)驗(yàn)操作名稱），即可得到較純凈的PCl₃。

（4）C裝置中的K₁、K₂的設(shè)計(jì)也出于類(lèi)似的目的，為了達(dá)到這一實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，�?shí)驗(yàn)時(shí)與K₁、K₂有關(guān)的操作是                      。

（5）實(shí)驗(yàn)后期關(guān)閉K₁，打開(kāi)K₂，將氣體通入C裝置中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的溶液為X。某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定溶液X中含有的某些離子，請(qǐng)補(bǔ)充完成實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)步驟	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	實(shí)驗(yàn)結(jié)論
①		溶液X中含有Na+
②		溶液X中含有Cl-

 

（5）玻璃管之間的連接需要用到膠皮管，連接的方法是：先把         ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同學(xué)將裝置A的示意圖畫(huà)成右圖，該示意圖中明顯的錯(cuò)誤是      。

 

 

Answer 1

【答案】

 

 (1) 濃硫酸（1分）吸收多余的Cl₂，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶與PCl₃反應(yīng)。（2分）

(2) 排盡裝置中的空氣，防止紅磷自燃。（1分）

先關(guān)閉K­₁，打開(kāi)K₂，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開(kāi)K₁，關(guān)閉K­₂。（2分） 

(3) 蒸餾  （1分）

(4)

實(shí)驗(yàn)步驟	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
①用鉑絲（光潔無(wú)銹的鐵絲）蘸取溶液X，在酒精燈外焰上灼燒(1分)	火焰呈黃色(1分)
②取少量溶液X，加入足量稀HNO­­­­­­­­3(1分)­­，再滴加少量AgNO3溶液(1分)	出現(xiàn)白色沉淀（1分）

（5）把玻璃管口用水潤(rùn)濕（1分）     沒(méi)有（用酒精燈）加熱 （1分）

【解析】

試題分析：

（1）B為濃硫酸，堿石灰用于吸收多余的氯氣和防止空氣中水汽進(jìn)入裝置。

（2）通CO₂的目的為了排裝置的空氣。

（3）蒸餾

（4）參考上表。

（5）玻璃管裝橡膠管時(shí)必須要潤(rùn)濕，實(shí)驗(yàn)室制氯氣必須加熱。

考點(diǎn)：考查了實(shí)驗(yàn)的基本操作和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析。