Question

4-氯苯胺是合成橡膠、化學(xué)試劑、染料、色素等化工產(chǎn)品，制備4-氯苯胺的原理如下：
．
在1L密閉容器中加入4-氯硝基苯100g、雷尼鎳（催化劑）及少量嗎啉（脫氯抑制劑，）、甲醇250mL（溶劑），密封；先充入氮?dú)�，然后充入氫氣至一定壓力．在所需氫氣壓力、溫度等條件下加氫反應(yīng)，充分反應(yīng)后，冷卻，過濾，洗滌，蒸餾并收集64～65℃餾分．
（1）開始時先通入N₂的目的是

 

．
（2）上述實驗中過濾的目的是

 

，洗滌所用的試劑是

 

．
（3）蒸餾時除用到接引管、錐形瓶、溫度計外，還用到的玻璃儀器有：

 

、

 

．餾出液的主要成分是

 

．
（4）以下是溫度、氫氣壓力、催化劑用量及嗎啉的用量對反應(yīng)的影響．

	表1溫度					表2氫氣壓力					表3催化劑用量					表4嗎啉用量
序號	溫度/℃	轉(zhuǎn)化率/%	選擇 性/%	反應(yīng)時間/h	序號	氫氣壓力/MPa	選擇性/%	反應(yīng)時間/h	序號		雷尼鎳用量/g	選擇性/%	反應(yīng)時間/h	序號	嗎啉用量/%	選擇性/%
①	40	未完全	99.6	6	①	0.5	99.6	3.7	①		2	98.25	5	①	0.0	84.3
②	60	100	99.7	4	②	1.0	99.7	2	②		4	99.20	2.2	②	0.3	99.3
③	80	100	99.6	2.45	③	1.5	99.2	1.6	③		6	99.60	1.9	③	0.5	99.7
④	100	100	99.6	2	④	2.0	96.4	1.15	④		8	99.60	1.4	④	0.7	99.6
⑤	120	100	98.6	1.7	⑤				⑤		10	99.10	1.4	⑤	1.2	99.7

優(yōu)化的條件是：溫度、氫氣壓力、催化劑用量、嗎啉用量，選擇的序號依次是

 

．

Answer 1

考點：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,物質(zhì)分離、提純的實驗方案設(shè)計

專題：實驗設(shè)計題

分析：（1）裝置中含有空氣，生成的4-氯苯胺容易被氧化，氫氣和氧氣混合受熱容易爆炸；
（2）催化劑雷尼鎳是固體，過濾分離出催化劑；
由題目可知，甲醇在反應(yīng)中起溶劑的作用，催化劑上附著4-氯硝基苯等，可以用甲醇洗滌；
（3）蒸餾時用到比例儀器有：接引管、錐形瓶、溫度計、蒸餾燒瓶、冷凝管；
蒸餾并收集64～65℃餾分，主要是將溶劑甲醇分離出來；
（4）溫度主要考慮選擇性與轉(zhuǎn)化率，在轉(zhuǎn)化率為100%的情況下，選擇性相差不大，主要考慮反應(yīng)速率；
壓強(qiáng)主要考慮選擇性，在選擇性相差不大的情況下，主要考慮反應(yīng)時間；
催化劑主要考慮選擇性，在選擇性相差不大的情況下，主要考慮催化劑用量與反應(yīng)速率；
嗎啉用量考慮選擇性高、用量少．

解答： 解：（1）裝置中含有空氣，生成的4-氯苯胺容易被氧化，氫氣和氧氣混合受熱容易爆炸，開始通入氮?dú)獬�去裝置中的空氣，防止生成的4-氯苯胺被氧化，防止氫氣和氧氣混合受熱爆炸，
故答案為：除去裝置中的空氣，防止生成的4-氯苯胺被氧化，防止氫氣和氧氣混合受熱爆炸；
（2）催化劑雷尼鎳是固體，過濾分離出催化劑，由題目可知，甲醇在反應(yīng)中起溶劑的作用，催化劑上附著4-氯硝基苯等，可以用甲醇洗滌，
故答案為：分離出催化劑；甲醇；
（3）蒸餾時用到比例儀器有：接引管、錐形瓶、溫度計、蒸餾燒瓶、冷凝管，蒸餾并收集64～65℃餾分，主要是將溶劑甲醇分離出來，蒸餾出的餾分主要是甲醇，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；甲醇；
（4）由表中數(shù)據(jù)可知，在轉(zhuǎn)化率為100%的情況下，60℃、80℃、100℃選擇性相差不大，100℃反應(yīng)時間最短，反應(yīng)速率更快，120℃反應(yīng)速率變化不大，選擇性降低較多，故選擇100℃較好，
壓力為2.0MPa，選擇性較0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa低很多，在1.0MPa時選擇性最高，反應(yīng)速率較快，故選擇壓力為1.0MPa較好，
由表中數(shù)據(jù)可知，催化劑在6g、8g時選擇性最高，8g時速率加快不是很多，增大了催化劑的用量，故選擇催化劑為6g相等較好，
由表中數(shù)據(jù)可知，嗎啉用量為0.5%、1.2%選擇性最高，選擇嗎啉用量較少的0.5%較好，
故答案為：④②③③．

點評：本題考查混合物分離提純的綜合應(yīng)用，為高頻考點，涉及有機(jī)物的制備及分離提純等，把握物質(zhì)的性質(zhì)、數(shù)據(jù)分析及應(yīng)用為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾�，題目難度中等．