Question

【題目】B. [實(shí)驗(yàn)化學(xué)]

乙酰苯胺具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。其制備原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解度(20 ℃)
乙酰苯胺	114.3℃	305℃	0.46
苯胺	－6℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6℃	118℃	易溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在50 mL圓底燒瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉，依照如圖裝置組裝儀器。

步驟2：控制溫度計(jì)示數(shù)約105 ℃，小火加熱回流1 h。

步驟3：趁熱將反應(yīng)混合物倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，冷卻后抽濾，洗滌，得到粗產(chǎn)品。

（1）步驟1中加入鋅粉的作用是________。

（2）步驟2中控制溫度計(jì)示數(shù)約105℃的原因是________。

（3）步驟3中趁熱將混合物倒入盛有冷水的燒杯中，“趁熱”的原因是__________________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有________、________(填儀器名稱)。

（4）步驟3得到的粗產(chǎn)品需進(jìn)一步提純，該提純方法是________。

Answer 1

【答案】(12分)

（1）防止苯胺被氧化，同時(shí)起著沸石的作用(2分)

（2）溫度過高，未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率(2分)；溫度過低，又不能除去反應(yīng)生成的水(2分)

（3）若讓反應(yīng)混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理(2分)

吸濾瓶(1分) 布氏漏斗(1分)

（4）重結(jié)晶(2分)

【解析】

試題（1）鋅粉起抗氧化劑作用，防苯胺氧化，另外混合液加熱，加固體還起到防爆沸作用。

（2）乙酸有揮發(fā)性，不易溫度太高，另外考慮到水的沸點(diǎn)為100℃，太低不易水份蒸發(fā)除去。

（3）“趁熱”很明顯是防冷卻，而一旦冷卻就會(huì)有固體析出。

（4）混合溶液中固體溶質(zhì)得到的方法是重結(jié)晶。如果使用冷卻結(jié)晶應(yīng)該也可以。