Question

3．某研究性學習小組用工業(yè)碳酸鈣（主要成分為CaCO₃；雜質為：Al₂O₃、FeCO₃） 為原料，先制備無機鈣鹽，再與甲酸鈉溶液混合制取甲酸鈣．結合如圖幾種物質的溶解度曲線及表中相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計算），現提供的試劑有：
a．甲酸鈉，b.5mol•L^-1硝酸，c.5mol•L^-1鹽酸，d.5mol•L^-1硫酸，e.3%H₂O₂溶液，f．澄清石灰水．

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Al3+	3.0	5.0
Fe2+	5.8	8.8

請補充完整由碳酸鈣制備甲酸鈣的實驗步驟
步驟1．稱取13.6g甲酸鈉溶于約20mL水，配成溶液待用，并稱取研細的碳酸鈣樣品10g待用．
步驟2．用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品．
步驟3．用石灰水調整溶液pH=5．
步驟4．過濾后，將濾液與甲酸鈉溶液混合，調整溶液pH 7～8，充分攪拌，所得溶液經蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)結晶）、趁熱過濾、洗滌干燥得甲酸鈣晶體．

Answer 1

分析 該實驗首先要去除雜質，同時生成可溶性鈣鹽，雜質中亞鐵離子首先要氧化為鐵離子（雙氧水或硝酸），再生成氫氧化鐵除去，鋁離子也要生成堿除去，故調節(jié)pH為5（用石灰水調節(jié)）；然后加入甲酸鈉溶液混合生成溶解度較小、隨溫度變化不明顯是甲酸鈣，經蒸發(fā)濃縮，得到甲酸鈣固體，趁熱過濾，防止其它晶體析出．
步驟2：因工業(yè)碳酸鈣含雜質為：Al₂O₃、FeCO₃，需用硝酸溶解，因硫酸鈣微溶，不能用硫酸溶解，鹽酸不具有氧化性，不能氧化亞鐵離子；
步驟3：用石灰水調整溶液pH=5，使雜質離子鐵離子、鋁離子分別生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除去；
步驟4：通過蒸發(fā)結晶，趁熱過濾，防止其它晶體析出．

解答 解：該實驗首先要去除雜質，同時生成可溶性鈣鹽，雜質中亞鐵離子首先要氧化為鐵離子（雙氧水或硝酸），再生成氫氧化鐵除去，鋁離子也要生成堿除去，故調節(jié)pH為5（用石灰水調節(jié)）；然后加入甲酸鈉溶液混合生成溶解度較小、隨溫度變化不明顯是甲酸鈣，經蒸發(fā)濃縮，得到甲酸鈣固體，趁熱過濾，防止其它晶體析出；
則具體的步驟為：
步驟1．稱取13.6g甲酸鈉溶于約20mL水，配成溶液待用，并稱取研細的碳酸鈣樣品10g待用；
硝酸具有強氧化性，不僅能溶解雜質，且能氧化亞鐵離子，為下一步將鐵離子轉化成氫氧化鐵沉淀作準備，鹽酸鹽酸不具有氧化性，不能選用，因硫酸鈣微溶，不能用硫酸且稀硫酸不能氧化亞鐵重力，所以不選，所以：
步驟2．用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品；
氫氧化鐵沉淀完全的pH=3.2、氫氧化鋁沉沉淀完全的pH=5，調整溶液pH=5，生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除去，所以：
步驟3．用石灰水調整溶液pH=5；
通過蒸發(fā)結晶，趁熱過濾，防止其它晶體析出，所以：
步驟4．過濾后，將濾液與甲酸鈉溶液混合，調整溶液pH 7～8，充分攪拌，所得溶液經蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、60℃時干燥得甲酸鈣晶體，
故答案為：用稍過量硝酸溶解碳酸鈣樣品；用石灰水調整溶液pH=5；蒸發(fā)濃縮（蒸發(fā)結晶）；趁熱過濾．

點評 本題考查實驗方案的設計與評價，涉及實驗操作目的、原理、步驟等有關問題，主要考查了實驗方案設計中的實驗操作，題目難度中等，考查學生的實驗探究能力．