鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理如下:

實驗過程中的主要步驟如下:
步驟1:向三頸燒瓶中加入5.5 g對苯二酚,5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。

步驟2:緩緩加熱到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,30~60 min內(nèi)滴完。
步驟3:升溫到135~140 ℃,恒溫回流2.5 h。
步驟4:將反應(yīng)液冷卻到120 ℃,直到反應(yīng)完成。
步驟5:將反應(yīng)液倒入燒杯,并用熱水洗滌三頸燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6:冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7:用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
(1)磷酸在實驗中的作用是________。
(2)本實驗中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
(4)步驟7脫色時,可用的脫色劑是________。
(5)對合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。
(1)催化劑
(2)一是作為溶劑,稀釋叔丁醇,防止局部濃度過高,生成副產(chǎn)物DTBHQ,二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去產(chǎn)品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)紅外光譜儀、熔點測定儀
(1)由方程式可知,H3PO4起催化劑作用。(2)使用二甲苯是為了減少副產(chǎn)物的發(fā)生,或是提高產(chǎn)率。(3)當(dāng)不再出現(xiàn)回流液時,說明反應(yīng)不再發(fā)生。(4)活性炭可以作為脫色劑,除去色素。(5)紅外光譜儀可以測定化學(xué)鍵和官能團,熔點測定儀可以確定產(chǎn)物的純度等。
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作不能達到目的的是
A.除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+:加熱攪拌,加入MgCO3,過濾,加適量的鹽酸
B.制備硅酸膠體:向硅酸鈉水溶液中逐滴滴加稀鹽酸至溶液呈強酸性
C.檢驗Fe2(SO43溶液中是否含有FeSO4:滴加少許酸性高錳酸鉀溶液,并振蕩
D.使盛有少量氫氧化鎂沉淀的試管中的沉淀溶解:加入一定量的氯化銨溶液

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列對Ⅰ~Ⅳ實驗的現(xiàn)象預(yù)測正確的是( 。
A.實驗Ⅰ:振蕩后靜置,液體分層,下層液體無色
B.實驗Ⅱ:滴入氫氧化鈉溶液后,試管中出現(xiàn)白色沉淀,白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色,最后變?yōu)榧t褐色
C.實驗Ⅲ:一段時間后,飽和CuSO4溶液中出現(xiàn)藍色晶體
D.實驗Ⅳ:加熱后,水槽中先生成白色沉淀,后逐漸溶解

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

制備無水乙醇的實驗原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(78.17 ℃),這個沸點低于水的(100 ℃)也低于純乙醇的沸點(78.3 ℃),所以只靠簡單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應(yīng)容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲),回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95%),則還要用金屬鈉進行處理,借以除去最后微量的水分。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲),在水浴上加熱回流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置(如圖乙),再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。請回答:
(1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                        
(2)為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                        。
(3)無水氯化鈣常用作吸水劑,如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過夜,然后過濾。用此方法進行本實驗制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                        
(4)一般用干燥劑干燥有機物時,在蒸餾前應(yīng)先過濾,但用氧化鈣制備無水乙醇時,為什么可不過濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                        。
(5)為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達99.5%?
                                                                        

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

某化學(xué)學(xué)習(xí)小組在實驗室中探究鐵釘與熱濃硫酸的反應(yīng)。其探究流程如圖所示:

(1)從實驗安全的角度考慮,應(yīng)先向燒杯中加入______(填“甲”或“乙”)。
(2)根據(jù)加入的反應(yīng)物的量,實驗需要選取的燒杯的規(guī)格為________(填字母序號)。
a.50 mL        b.100 mL         c.500 mL      d.1 000 mL
(3)上述流程圖中從“靜置”后的混合物中得到上清液B不能采用過濾的操作方法,其原因是__________________________________。
由于鐵釘生銹,上清液B中可能既含F(xiàn)e3,又含F(xiàn)e2,要檢驗上清液B中有無Fe2,應(yīng)加入的試劑是________(填字母序號)。
a.KSCN溶液和氯水
b.鐵粉和KSCN溶液
c.NaOH溶液
d.酸性KMnO4溶液
(4)氣體A的主要成分是SO2,還可能含有H2和CO2。流程圖中“加熱”時可能生成CO2的原因是________________(用化學(xué)方程式表示)。
利用下列儀器可以同時檢驗氣體A中是否含有H2和CO2(其中的夾持儀器、橡膠管和加熱裝置已經(jīng)略去),則儀器的連接順序是________(填儀器的字母代號),裝置A的作用是____________________________,裝置B中試劑X的化學(xué)式是________。

      A      B       C      D        E       F

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3:向濾液中加入一定量(NH42SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)
溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
(2)在0~60 ℃內(nèi),從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
(3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
(4)測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
步驟1:準(zhǔn)確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
步驟2:準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色,即為滴定終點。
步驟4:將實驗步驟1~3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補充的實驗是_________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

以重晶石(主要成分為BaSO4)為主要原料制備立德粉(ZnS和BaSO4的混合物)的工藝流程如下:

(1)焙燒時,焦炭需過量,其目的是:①____________________________;②____________________________。
(2)焙燒過程中發(fā)生的反應(yīng)之一是4CO(g)+BaSO4(s)BaS(s)+4CO2(g),該反應(yīng)的平衡常數(shù)的表達式為__________________________________________________。
反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。
(4)用工業(yè)級氧化鋅(含少量FeO和Fe2O3雜質(zhì))和硫酸制取硫酸鋅溶液時,需先后加入H2O2溶液和碳酸鋅精制,加入H2O2溶液時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
________________________________,加入碳酸鋅的目的是將溶液中的Fe3轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:__________________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列除去雜質(zhì)的方法正確的是
 
物質(zhì)
雜質(zhì)
試劑
主要操作
A
NaHCO3固體
Na2CO3固體
/
加熱
B
SiO2
Fe2O3
鹽酸
過濾
C
KBr溶液
Br2
KOH溶液
分液
D
Cl2
HCl
飽和碳酸鈉溶液
洗氣
 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

某活動小組對CuSO4分解產(chǎn)物除CuO外的氣體的3種可能性進行假設(shè),并通過實驗確定氣體的物質(zhì)的量。
(1)氣體的3種可能性為     ;      ;有SO2、SO3和O2。 
(2)為確定SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量之比,請你選用所給的儀器進行實驗,按氣體從左至右的方向連接各裝置。順序為:      →B。(已知SO3溶于濃硫酸) 

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同步練習(xí)冊答案