硫化堿法是工業(yè)上制備Na2S2O3的方法之一,反應原理為:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2?? (該反應△H>0)
某研究小組在實驗室用硫化堿法制備Na2S2O3·5H2O流程如下。
(1)吸硫裝置如圖所示。
①裝置B的作用是檢驗裝置A中SO2的吸收效率,B中試劑是 ???????? ,表明SO2吸收效率低的實驗現(xiàn)象是B中溶液 ????????? 。
②為了使SO2盡可能吸收完全,在不改變A中溶液濃度、體積的條件下,除了及時攪拌反應物外,還可采取的合理措施是 ??????????????? 、?????????????? 。(寫出兩條)
(2)假設本實驗所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,設計實驗方案進行檢驗。(室溫時CaCO3飽和溶液的pH=10.2)
限選試劑及儀器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計、燒杯、試管、滴管
序號 | 實驗操作 | 預期現(xiàn)象 | 結論 |
① | 取少量樣品于試管中,加入適量蒸餾水,充分振蕩溶解,___________________。 | _______________ | 樣品含NaCl |
② | 另取少量樣品于燒杯中,加入適量蒸餾水,充分攪拌溶解,___________________。 | _______________ | 樣品含NaOH |
(3)Na2S2O3溶液是定量實驗中的常用試劑,測定其濃度的過程如下:準確稱取a g KIO3(化學式量:214)固體配成溶液,加入過量KI固體和H2SO4溶液,滴加指示劑,用Na2S2O3溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。則c(Na2S2O3)=_________mol·L-1。(只列出算式,不作運算)
已知:IO3-+5I-+6H+== 3I2+3H2O???? 2S2O32-+I2==S4O62-+2I-
(1)①品紅、溴水或KMnO4溶液 ; 溶液顏色很快褪色或指出相應試劑的正確顏色(紅色、黃色等)很快褪色也可得分。? (2分,每個1分)
②增大SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當升高溫度(答其中二條即可)
(4分,每個2分)
(2)(8分,每個2分)
序號 | 實驗操作 | 預期現(xiàn)象 |
① | 滴加足量稀硝酸,再滴加少量AgNO3溶液,振蕩。 | 有白色沉淀生成 |
② | 加入過量CaCl2溶液,攪拌,靜置,用pH計測定上層清液pH | 有白色沉淀生成,上層清液pH大于10.2 |
(3)6000a/214V 或3000a/107V?? (其它正確答案也給分)??? (2分)
【解析】
試題分析:(1)①裝置B的作用是檢驗裝置A中SO2的吸收效率,若A中SO2吸收的效率高,則進入B中的SO2速率慢,B中溶液變化就緩慢,反之則迅速,故B中試劑能與SO2反應且存在明顯的現(xiàn)象,故B中的試劑是品紅、溴水或KMnO4溶液等,若A中SO2吸收的效率低,B中溶液顏色很快褪色;②根據影響反應的速率的因素可知,使SO2盡可能吸收完全,在不改變A中溶液濃度、體積的條件下,除了及時攪拌反應物外,還可采取的合理措施是增大SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當升高溫度;
(2)檢驗Cl—用AgNO3溶液,檢驗NaOH的存在需要利用pH測定,即向溶液加入過量CaCl2溶液,攪拌,靜置,用pH計測定上層清液pH,若有NaOH溶液存在時,pH應大于10.2;
(3)由已知可以寫出IO3-+5I-+6H+== 3I2+3H2O、2S2O32-+I2==S4O62-+2I-可得IO3-~3I2~6S2O32-,a g KIO3的物質的量為ag ÷214g/mol,c(Na2S2O3)=6×ag ÷214g/mol÷(VmL×10—3mL/L)=6000a/214V=3000a/107V。
考點:本題考查化學實驗設計。主要考查物質的檢驗和中和滴定。
科目:高中化學 來源: 題型:
序號 | 實驗操作 | 預期現(xiàn)象 | 結論 |
① | 取少量樣品于試管中,加入適量蒸餾水,充分振蕩溶解, |
樣品含NaCl | |
② | 另取少量樣品于燒杯中,加入適量蒸餾水,充分攪拌溶解, |
樣品含NaOH |
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科目:高中化學 來源:2013-2014學年浙江省六校(省一級重點校)高三3月聯(lián)考化學試卷(解析版) 題型:實驗題
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”,又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應裝置及所需試劑如下圖:
實驗具體操作步驟為:
①開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當調節(jié)螺旋夾,使反應產生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同時開啟電磁攪拌器攪動。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時,停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液,轉移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,稱量。請回答以下問題:
(1)儀器b的名稱是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步驟②中若控制PH值小于7,則產率會下降,請用離子方程式解釋原因:?????????? 。
(3)步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有關抽濾的說法中,正確的是???????? 。
A.為了檢驗洗滌是否完全,應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗
B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤,使濾紙與漏斗底部貼緊
C.抽濾結束時應先關抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管
D.在洗滌沉淀時,應關小水龍頭,使洗滌劑緩緩通過沉淀物
(6)為檢驗制得的產品的純度,該實驗小組稱取5.0克的產品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過量的KI并酸化,發(fā)生下列反應:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數(shù)據如下表:
實驗序號 | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液體積(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
則該產品的純度是?? ,間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗
B.滴定終點時俯視讀數(shù)
C.錐形瓶用蒸餾水潤洗
D.滴定管尖嘴處滴定前無氣泡,滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
E.滴定時震蕩錐形瓶較劇烈
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