Question

【題目】苯甲醛(微溶于水、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度)和苯甲酸。反應原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa，C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl。有關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：

實驗流程如下：

（1）第①步需連續(xù)加熱1小時(如圖1)，其中加熱和固定裝置未畫出。若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因__。

（2）操作中有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是__。

A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水

B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩

C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進行分液

D.分液時等下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個燒杯再打開旋塞使上層液體流下

（3）操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進行操作④(如圖2)，收集_℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應改為__。

（4）抽濾時(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，__沖洗杯壁上殘留的晶體，抽濾完成后洗滌晶體。

（5）用電子天平準確稱取0.2440g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱)，再用0.1000molL-1的標準NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，則苯甲酸樣品的純度為__%(保留4位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 96.00

【解析】

苯甲醛在堿性條件下發(fā)生歧化反應可以制備苯甲醇和苯甲鈉。加入苯，苯甲醇溶于苯中，而苯甲酸鈉溶于水中；苯和苯甲醇的混合溶液，可以通過蒸餾分離；在水溶液中，加入酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，從水中結(jié)晶析出，抽濾得到。

(1)儀器B為球形冷凝管，儀器C為直形冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B；故答案為：B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；

(2)A.分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗是否漏水，故A正確；

B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩，故B正確；

C.在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，使與大氣相通，故C錯誤；

D.分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯誤；

故答案為：CD；

(3)操作的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集的餾分，蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口；故答案為：205，溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口；

(4)將燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，需用液體將杯壁的晶體沖洗下來并轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中，目的是減少晶體的流失，所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損耗，也不會帶入雜質(zhì)，選擇用濾液來沖洗是最好的；故答案為：濾液；

(5)根據(jù)化學反應，反應消耗為，物質(zhì)的量為，苯甲酸的純度為；故答案為：。