Question

12．苯乙酸是有機合成的中間產物，下面是它的一種實驗室合成路線：
+H₂O+H₂SO₄$\stackrel{100～130℃}{→}$+NH₄HSO₄
制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%的足量的硫酸．配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液，然后升溫至130℃繼續(xù)反應．在裝置中，儀器B的作用是滴加苯乙腈；儀器c的名稱是球形冷凝管，其作用是回流．
（3）反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是便于苯乙酸析出．
下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標號）．
A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（4）提純粗苯乙酸的方法是重結晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是94.6%．

Answer 1

分析 （1）配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺；
（2）由圖可知，c為冷凝管，使氣化的液體冷凝回流，儀器b可加入反應液；
（3）反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較�。挥煞磻�可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g．

解答 解：（1）稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸，
故答案為：先加水、再加入濃硫酸；
（2）由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應液冷凝），儀器b的作用為滴加苯乙腈，
故答案為：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；
（3）反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，
故答案為：便于苯乙酸析出；BCE；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶；由反應可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是：$\frac{44g}{46.5g}$×100%=94.6%，
故答案為：重結晶；94.6%．

點評 本題側重物質制備實驗及有機物性質的考查，把握合成反應及實驗裝置的作用為解答的關鍵，綜合考查學生實驗技能和分析解答問題的能力，題目難度中等，注意信息的處理及應用．