Question

（2013?紹興一模）“結晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑．其化學名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	無色液體．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	無色液體．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
結晶玫瑰	白色至微黃色晶體．不溶于水，溶于乙醇．熔點：88℃
醋酸	無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇．

操作步驟和裝置如下：

加料

加熱3小時，控制

溫度在110℃

反應液倒

入冰水中

抽濾

粗產(chǎn)品

重結晶

產(chǎn)品

請根據(jù)以上信息，回答下列問題：
（1）加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并

攪拌

．待混合均勻后，最適宜的加熱方式為

油浴加熱

（填“水浴加熱”，“油浴加熱”，“砂浴加熱”）．
（2）用圖II抽濾裝置操作時，布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的

2

3

；向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的

2

3

；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從

吸濾瓶上口

倒出溶液．
（3）重結晶提純時，應將粗產(chǎn)品溶解在

無水乙醇

中（填“水”，“無水乙醇”，“粗產(chǎn)品濾液”）．已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產(chǎn)品、溶劑的質量比為1：

100

a

混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解，然后

待晶體完全溶解后停止加熱，冷卻結晶，抽濾

．此重結晶過程中不需要用到的儀器是

C

．
A．冷凝管  B．燒杯      C．蒸發(fā)皿     D．錐形瓶
（4）某同學欲在重結晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如圖3信息：由圖3信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為

加入晶種，緩慢降溫

．
（5）在物質制備實驗中，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、洗滌后，尚需干燥，請列舉一種常見的實驗室干燥方法

空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干

．

Answer 1

分析：（1）濃硫酸加入需要攪拌，可以開啟磁力攪拌器；反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；
（2）依據(jù)實驗基本操作分析，抽濾裝置的特征和操作步驟分析判斷回答；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，依據(jù)溶解度取用；待晶體完全溶解后加熱冷卻結晶，通過抽濾的方法得到晶體，依據(jù)裝置圖和步驟可知不需要的儀器是蒸發(fā)皿；
（4）依據(jù)圖象分析可知亞穩(wěn)過飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法；
（5）實驗室干燥的方法有空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等；

解答：解：（1）濃硫酸加入溶解放熱需要攪拌防止局部受熱沸騰，反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；
故答案為：攪拌；    油浴加熱；
（2）布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的

2

3

，向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的

2

3

；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
故答案為：

2

3

；

2

3

； 吸濾瓶上口；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中，可以用無水乙醇溶解產(chǎn)品；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產(chǎn)品、溶劑的質量比為1：

100

a

混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解，然后待晶體完全溶解后停止加熱，若溶液沸騰時還未全部溶解，可再加少量溶劑，冷卻結晶，抽濾；此重結晶過程中需要溶解、冷凝、需要的儀器為冷凝管接受六分的錐形瓶，溶解物質用到的燒杯，不需要用到的儀器是蒸發(fā)皿；
故答案為：無水乙醇；

100

a

；待晶體完全溶解后停止加熱，冷卻結晶，抽濾，C；
（4）由圖3信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為亞穩(wěn)過飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法，加入晶種，緩慢降溫析出晶體；
故答案為：加入晶種，緩慢降溫；
（5）在物質制備實驗中，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、洗滌后，尚需干燥，實驗室中通常用空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等措施進行干燥；
故答案為：空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干；

點評：本題考查了物質制備的實驗方法和注意問題，物質現(xiàn)在的分析應用，實驗過程的分析判斷是解題關鍵，題目難度中等．