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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:2013-2014學(xué)年江西省盟校十校聯(lián)考高三第一次聯(lián)考理綜化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題
苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。 它是一種無(wú)色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:
已知:
名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 顏色,狀態(tài) | 沸點(diǎn)(℃) | 密度(g·cm-3) |
苯甲酸* | 122 | 無(wú)色片狀晶體 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 無(wú)色澄清液體 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 無(wú)色澄清液體 | 78.3 | 0.7893 |
環(huán)己烷 | 84 | 無(wú)色澄清液體 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過(guò)量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)結(jié)束,打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過(guò)濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題:
(1)在該實(shí)驗(yàn)中,圓底燒瓶的容積最適合的是????????? (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A.25 mL?? ?? B.50 mL? ?? ? C.100 mL? ?? ? D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是????????????????????? 。
(3)步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在???????????? 。
A.65~70℃???????? B.78~80℃????? C.85~90℃????? D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是??????????
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),用力振搖
B.振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時(shí),應(yīng)打開(kāi)上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為??????????????? 。
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