實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸.
③石蠟油沸點(diǎn)高于250℃

實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行.加熱回流約40min.
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫.反應(yīng)物冷卻至室溫后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水層保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10mL水洗滌,分液水層棄去所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)③.
③將分出的醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞.將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示蒸餾裝置,先緩緩加熱,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改變加熱方式,升溫至140℃時(shí)應(yīng)對(duì)水冷凝管冷凝方法調(diào)整,繼續(xù)升高溫度并收集203℃~205℃的餾分得產(chǎn)品A.
④實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體.冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B.
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外,還需
分液漏斗
分液漏斗
(儀器名稱),實(shí)驗(yàn)前對(duì)該儀器進(jìn)行檢漏操作,方法是
向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認(rèn)不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認(rèn)不漏水后方可使用

(2)飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去
未反應(yīng)完的苯甲醛
未反應(yīng)完的苯甲醛
,而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸.醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的,請(qǐng)用離子方程式說明其產(chǎn)生原因

(3)步驟③中無水硫酸鎂是
干燥(吸收水分)
干燥(吸收水分)
劑;產(chǎn)品A為
苯甲醇
苯甲醇

(4)蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
;蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式是
石蠟油油浴加熱
石蠟油油浴加熱
;蒸餾溫度高于140℃時(shí)應(yīng)改用
改用空氣冷凝管
改用空氣冷凝管
冷凝.
(5)提純產(chǎn)品B 所用到的實(shí)驗(yàn)操作為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
分析:(1)萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外還有分液漏斗;有機(jī)分液漏斗的使用方法回答;
(2)有機(jī)實(shí)驗(yàn)操作步驟所述,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應(yīng)的苯甲醛;碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸鈉水解生成的;
(3)無水硫酸鎂是干燥劑;203℃~205℃的餾分,依據(jù)沸點(diǎn)判斷餾出成分為苯甲醇;
(4)乙醚沸點(diǎn)34.6℃,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱;石蠟油沸點(diǎn)高于250℃,蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式應(yīng)控制苯甲醇的沸點(diǎn)餾出A;在石蠟油油浴加熱;升溫至140℃時(shí)應(yīng)對(duì)水冷凝管冷凝方法調(diào)整為空氣冷凝管;
(5)依據(jù)步驟操作可知B是利用重結(jié)晶方法得到晶體;
解答:解:(1)萃取的主要玻璃儀器是分液漏斗,使用時(shí)需要對(duì)分液漏斗進(jìn)行查漏;
故答案為:分液漏斗; 向分液漏斗加少量水,檢查旋塞芯外是否漏水,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水,待確認(rèn)不漏水后方可使用;
(2)實(shí)驗(yàn)步驟中的,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去為反應(yīng)的苯甲醛;碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸鈉水解生成的;反應(yīng)的離子方程式為:
;
故答案為:未反應(yīng)完的苯甲醛; ;
(3)加無水硫酸鎂的作用是吸收水蒸氣,起到干燥的作用,203℃~205℃的餾分,依據(jù)沸點(diǎn)判斷餾出成分為苯甲醇;,故答案為:干燥(吸收水分); 苯甲醇;
(4)乙醚沸點(diǎn)34.6℃,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱,易于控制溫度;蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式應(yīng)控制苯甲醇的沸點(diǎn)餾出A;石蠟油沸點(diǎn)高于250℃,在石蠟油油浴加熱能達(dá)到蒸餾苯甲醇餾出;升溫至140℃時(shí)應(yīng)對(duì)水冷凝管冷凝方法調(diào)整為空氣冷凝管,常溫下苯甲醇為液體;
故答案為:水浴加熱; 石蠟油油浴加熱;改用空氣冷凝管;
(5)實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體.冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B,需要幾次溶解后再結(jié)晶的操作,進(jìn)行析出提純,操作方法為:重結(jié)晶;故答案為:重結(jié)晶;
點(diǎn)評(píng):本題考查了有機(jī)實(shí)驗(yàn)分離提純的步驟分析判斷,物質(zhì)制備的條件應(yīng)用,題干條件的分析判斷和信息應(yīng)用是解題關(guān)鍵,題目難度中等.
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相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,相對(duì)密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸.

實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解.稍冷,加入10mL新蒸過的苯甲醛.開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行.加熱回流約40min.
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫.反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL.水層保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10mL水洗滌.
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞.將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱蒸餾除去乙醚.當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A.將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體.冷卻,過濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B.
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸過的?
保存時(shí)間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會(huì)使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少
保存時(shí)間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會(huì)使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少

(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、
分液漏斗
分液漏斗
,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應(yīng)完的苯甲醛,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去
醚層中極少量的苯甲酸
醚層中極少量的苯甲酸

(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是
干燥劑
干燥劑
,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為
過濾
過濾

(4)產(chǎn)品A為
苯甲醇
苯甲醇
,蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
.提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為
重結(jié)晶
重結(jié)晶

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科目:高中化學(xué) 來源:2013屆江蘇省泰州中學(xué)高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷(帶解析) 題型:實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸

圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖     圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。
③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。
(4)產(chǎn)品A為____________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為________________。

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科目:高中化學(xué) 來源:2014屆江蘇省江都市高二下學(xué)期期末考試化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸

                

圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖     圖2 蒸乙醚的裝置圖

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。

②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。

③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問題:

(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?________________________________。

(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。

(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。

(4)產(chǎn)品A為____________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為________________。

 

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科目:高中化學(xué) 來源:2012-2013學(xué)年江蘇省高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)

②乙醚沸點(diǎn)34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83%~48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸

圖1  制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖      圖2  蒸乙醚的裝置圖

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。

②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL,搖動(dòng)均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌。

③分出醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置,緩緩加熱。升高溫度蒸餾,當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管,收集198℃~204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問題:

(1)步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的?_____________________________________。

(2)步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外,還需______________________,飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________,而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。

(3)步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________,將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。

(4)產(chǎn)品A為____________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________,提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為________________。

 

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