【題目】冬青油又叫水楊酸甲酯,是一種重要的有機合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸( )和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率。
實驗步驟:
Ⅰ.如圖,在三頸燒瓶中加入13.8g (0.1mol)水楊酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入約10 mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物,沸點為85℃,該實驗中加入甲苯,易將水蒸出),再小心地加入5 mL濃硫酸,搖動混勻,加入1~2粒沸石,組裝好實驗裝置,在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時:

Ⅱ.待裝置冷卻后,分離出甲醇,然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,過濾得到粗酯;
Ⅲ.將粗酯進(jìn)行蒸餾,收集221℃~224℃的餾分,得水楊酸甲酯9.12g。
常用物理常數(shù):

名稱

分子量

顏色狀態(tài)

相對密度

熔點(℃)

沸點(℃)

水楊酸甲酯

152

無色液體

1.18

-8.6

224

水楊酸

138

白色晶體

1.44

158

210

甲醇

32

無色液體

0.792

-97

64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是 , 加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是。
(2)制備水楊酸甲酯時,最合適的加熱方法是。
(3)實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是
(4)反應(yīng)結(jié)束后,分離出甲醇采用的方法是
(5)實驗中加入無水硫酸鎂的作用是。本實驗的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。

【答案】
(1)溫度計;防止暴沸;停止加熱,待冷卻后加入
(2)水浴加熱
(3)加入甲苯易將水蒸出,使平衡向右移動,從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率
(4)蒸餾或水洗分液
(5)除水或干燥;60%;
【解析】(1)由裝置中儀器A的構(gòu)造可知,儀器A的名稱是球形冷凝管,使揮發(fā)出來的氣體冷凝回流;給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)冷卻后補加;
(2)控制溫度在85~95℃下恒溫下加熱反應(yīng),溫度低于100℃,應(yīng)采取水浴加熱;
(3)該實驗中加入甲苯,易將水蒸出,反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來,使得平衡向右移動,水在低溫下?lián)]發(fā),同時減少了甲醇的消耗,從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率;
(4)甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體,可用蒸餾來分離;甲醇易溶于水,水楊酸甲酯不溶于水,可以水洗來分離;
(5)MgSO4固體吸收粗酯中有水分,所以驗中加入無水硫酸鎂的作用是除水或干燥,水楊酸和甲醇的物質(zhì)的量分別為:0.1mol,0.75mol,由于水楊酸和甲醇是按照1:1進(jìn)行反應(yīng),所以甲醇過量,生成水楊酸甲酯的量要按照水楊酸的物質(zhì)的量計算,即理論上生成0.1mol水楊酸甲酯;實際上生成的水楊酸甲酯的質(zhì)量為9.12g,物質(zhì)的量為: =0.06mol,所以實驗中水楊酸甲酯的產(chǎn)率 ×100%=60%;
故答案為:(1)球形冷凝管;防止暴沸;停止加熱,待冷卻后加入;(2)水浴加熱;(3)加入甲苯易將水蒸出,使平衡向右移動,從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率;(4)蒸餾(或水洗分液);(5)除水或干燥;60%。
(1)根據(jù)蒸餾裝置、操作分析;
(2)酯化反應(yīng)需要加熱,但溫度過高易造成甲醇揮發(fā);
(3)結(jié)合平衡移動分析;
(4)水楊酸甲酯不溶于水,甲醇可溶于水,可用水洗分液分離;
(5)無水硫酸鎂具有干燥吸水作用;有機物制備過程常伴隨有副反應(yīng)的發(fā)生,其產(chǎn)率等于實際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量;理論產(chǎn)量可由化學(xué)方程式求得。

練習(xí)冊系列答案
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【題目】用下列實驗裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗,設(shè)計正確且能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?)

A.用圖1所示裝置制取少量H2
B.用圖2所示裝置吸收氨氣以防止倒吸
C.用圖3所示裝置驗證Na和水反應(yīng)的熱效應(yīng)
D.用圖4所示裝置可用于干燥、收集氯化氫氣體

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物質(zhì)

Al

Al2O3

Fe

Fe2O3

熔點/℃

660

2 054

1 535

1 462

沸點/℃

2 467

2 980

2 750

——

(1)該同學(xué)推測,鋁熱反應(yīng)所得到的熔融物應(yīng)是鐵鋁合金。這種推測有一定的道理,理由是________________________________________________________________________。

(2)根據(jù)已有知識找出一種驗證產(chǎn)物中有Fe的最簡單方法:_____________________。

(3)設(shè)計一個簡單的實驗方案,證明上述所得的塊狀熔融物中含有金屬鋁。該實驗所用試劑是________,當(dāng)觀察到________時,說明熔融物中含有金屬鋁。

(4)實驗室溶解該熔融物,最好選用下列試劑中的____(填字母),理由是__________。

A.濃硫酸 B.稀硫酸

C.稀硝酸 D.氫氧化鈉溶液

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【題目】下列有關(guān)電解質(zhì)的說法正確的是

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用量筒取濃硫酸時,俯視讀數(shù);量筒中濃硫酸全部轉(zhuǎn)移到燒杯中稀釋,再轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,燒杯未洗滌;用玻璃棒引流將燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,有溶液流到了容量瓶外面;用膠頭滴管加蒸餾水時,不是逐滴加入,因而使液面超過了刻度線,他立即用滴管吸去多余的水,使溶液凹面剛好和刻度線相切。

A. ②③④ B. ③④

C. ①②③ D. ①②③④

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A. 常溫常壓下,1mol Al與足量HCl溶液反應(yīng)失去的電子數(shù)為3NA

B. 標(biāo)準(zhǔn)狀況下,11.2L H2O所含的分子數(shù)為0.5NA

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A.該溶液的pH約是4
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