Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室制備甲基丙烯酸甲酯的反應(yīng)裝置如圖所示，有關(guān)信息如下：

+CH3OH+H2O

已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較小；CaCl2可與醇結(jié)合形成復(fù)合物。

實(shí)驗(yàn)步驟：

①向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL無(wú)水甲醇、適量的濃硫酸；

②在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱燒瓶。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；

③當(dāng)____，停止加熱；

④冷卻后用試劑X洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；

⑤取有機(jī)層混合液蒸餾，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）A裝置的名稱(chēng)是__。

（2）請(qǐng)將步驟③填完整__。

（3）上述實(shí)驗(yàn)可能生成的副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為__(填兩種)。

（4）下列說(shuō)法正確的是___(填字母代號(hào))。

A.在該實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸是催化劑和脫水劑

B.酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率

C.洗滌劑X是一組試劑，產(chǎn)物要依次用飽和Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌

D.為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾

（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)束收集分水器分離出的水，并測(cè)得質(zhì)量為2.70g，計(jì)算甲基丙烯酸甲酯的產(chǎn)率約為__(結(jié)果保留一位小數(shù))。實(shí)驗(yàn)中甲基丙烯酸甲酯的實(shí)際產(chǎn)率總是小于此計(jì)算值，可能其原因不是__(填字母代號(hào))。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯

B.實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)生副反應(yīng)

C.產(chǎn)品精制時(shí)收集部分低沸點(diǎn)物質(zhì)

D.產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過(guò)程中有損失.

Answer 1

【答案】球形冷凝管 當(dāng)分水器中液面不再變化 CH3OCH3、 BD 85.2% C

【解析】

(1)根據(jù)裝置圖中A的結(jié)構(gòu)和形狀判斷；

(2)根據(jù)步驟②描述操作要保持分水器中水層液面的高度不變，分析步驟③的操作；

(3)上述實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的副反應(yīng)為甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合，甲醇分子間脫水，甲基丙烯酸聚合；

(4) A．在該實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)中，濃硫酸是催化劑和吸水劑；

B．酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，會(huì)導(dǎo)致水流入圓底燒瓶；

C．用試劑X洗滌產(chǎn)品，需要洗去表面羧酸及甲醇，且應(yīng)降低酯的溶解度，結(jié)合乙酸乙酯的洗滌解答；

D．根據(jù)已知信息，甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；

(5)計(jì)算甲基丙烯酸、甲醇的質(zhì)量，進(jìn)行過(guò)量計(jì)算，根據(jù)不足量的物質(zhì)計(jì)算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，根據(jù)生成水的質(zhì)量計(jì)算產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)量，進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)率；產(chǎn)率=，分析實(shí)際操作中對(duì)實(shí)際產(chǎn)量的影響分析。

(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征，可知裝置A為球形冷凝管；

(2)根據(jù)步驟②描述操作要保持分水器中水層液面的高度不變，因此步驟③的操作為：當(dāng)分水器中液面不再變化，停止加熱；

(3)上述實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的副反應(yīng)為甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合生成，甲醇之間在濃硫酸催化劑作用下可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成甲醚，可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物有CH3OCH3、；

(4) A．在該實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)中，濃硫酸是催化劑和吸水劑，故A錯(cuò)誤；

B．酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，則酯會(huì)沉在分水器中的水下，會(huì)導(dǎo)致水從分水器中流入圓底燒瓶，不能提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，故B正確；

C．用試劑X洗滌產(chǎn)品，需要洗去表面羧酸及甲醇，且應(yīng)降低酯的溶解度，根據(jù)題干已知信息分析可得，產(chǎn)物要依次用飽和Na2CO3除去甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，故C錯(cuò)誤；

D．根據(jù)已知信息，為了提高蒸餾速度，防止甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾，該步驟一定不能用常壓蒸餾，故D正確；

答案選BD。

(5)甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的質(zhì)量為15mL×1.01g/mL=15.15g，10mL無(wú)水甲醇的質(zhì)量為10mL×0.79g/mL=7.9g，甲醇完全反應(yīng)需要甲基丙烯酸的質(zhì)量為×86g/mol=21.23g>15.15g，故甲醇過(guò)量，則理論生成甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為×100g/mol，測(cè)得生成水的質(zhì)量為2.70g，則實(shí)際得到甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為×100g/mol=15g，故產(chǎn)率為×100%=85.2%；

A．分水器收集的水里含甲酯，產(chǎn)品的質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故A不符合題意；

B．實(shí)驗(yàn)條件下發(fā)生副反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故B不符合題意；

C．產(chǎn)品精制時(shí)收集部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏大，產(chǎn)率偏大，故C符合題意；

D．產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過(guò)程中有損失，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故D不符合題意；

答案選C。