Question

【題目】疊氮化鉀（）能促使作物或難于萌發(fā)的種子發(fā)育。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備疊氮化鉀并測(cè)定其純度：

I.制備

步驟1：制備亞硝酸丁酯（）

反應(yīng)裝置如圖1（夾持裝置略去），向燒杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亞硝酸鈉溶液，待反應(yīng)完全后，分離出上層油狀物，用和的混合溶液洗滌三次，經(jīng)干燥后備用。

步驟2：制備疊氮化鉀

反應(yīng)裝置如圖2（夾持及加熱裝置路去），向儀器A中加入乙醇溶液、的聯(lián)氨（）、亞硝酸丁酯，蒸汽浴加熱，反應(yīng)完全后，疊氮化鉀即沉淀出來，冰浴冷卻，過濾，先用無水乙醇洗滌，再用無水乙醚洗滌，在空氣中于干燥。

相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下：

物質(zhì)	顏色、狀態(tài)	沸點(diǎn)（℃）	溶解性
	無色晶體	受熱易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	無色液休	118	微溶于水，與乙醇、乙醚混溶
	無色或淡黃色油狀液體	78	不溶于水，與乙醇、乙醚混溶
	無色油狀液體	118	與水、乙醇混溶，不溶于乙醚

請(qǐng)回答：

（1）儀器A的名稱為_____________.

（2）步驟1中分離出亞硝酸丁酯的操作名稱為_____________；步驟1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗滌的目的是__________________________.

（3）步驟2中冰浴冷卻的目的是__________________________；步驟2中干燥產(chǎn)品的溫度控制在55~60℃，原因是__________________________

（4）如需提高產(chǎn)品的純度，可在_____________（填編號(hào)）中進(jìn)行重結(jié)晶。

A.無水乙醇 B.無水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液

Ⅱ.分光光度法測(cè)定產(chǎn)品的純度

原理：與反應(yīng)非常靈敏，生成紅色絡(luò)合物，在一定波長(zhǎng)下測(cè)量紅色溶液的吸光度，利用“吸光度”曲線確定樣品溶液中的。測(cè)定步驟如下：

①用品體配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；

②配制一組相同體積（）不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入（足量）標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的與吸光度的關(guān)系曲線，如圖；

③產(chǎn)品測(cè)定：稱取0.360g產(chǎn)品，配成溶液，取出于標(biāo)準(zhǔn)管中，加入（足量）標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，測(cè)得吸光度為0.6。

（5）實(shí)驗(yàn)室用晶體配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法為_________________.

（6）產(chǎn)品的純度為_________________；若③中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液不足以將產(chǎn)品完全反應(yīng)，則測(cè)得的產(chǎn)品純度________________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶（或三頸瓶） 分液 洗去亞硝酸丁酯中混有的酸 降低產(chǎn)品的溶解度，提高產(chǎn)率 溫度過低，則干燥時(shí)間較長(zhǎng)；溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解 D 稱取一定質(zhì)量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容 90% 偏低

【解析】

I.（1）依據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)與用途作答；

（2）酯類與水互不相容，據(jù)此選擇混合物的分離方法；制備過程中需除去亞硝酸；

（3）依據(jù)KN3受熱易分解，結(jié)合溫度對(duì)KN3溶解度的影響作答；

（4）根據(jù)KN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚的物理性質(zhì)作答；

Ⅱ.（5）結(jié)合氯化鐵溶液中鐵離子水解的特點(diǎn)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的規(guī)范操作；

（6）依據(jù)曲線吸光度對(duì)應(yīng)的，計(jì)算求得的質(zhì)量，進(jìn)而求出純度；依據(jù)錯(cuò)誤操作對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液濃度的誤差分析判斷。

I.（1）儀器A的名稱為三頸燒瓶；

（2）上層油狀物即為亞硝酸丁酯，所以分離方法是分液；步驟1中，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗滌主要是為了除去亞硝酸，故答案為：分液；洗去亞硝酸丁酯中混有的酸；

（3）疊氮化鉀析出后，用冰浴冷卻是為了降低產(chǎn)品的溶解度，提高產(chǎn)率。溫度過低，則干燥時(shí)間較長(zhǎng)；溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。

（4）產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚，排除A、B項(xiàng)，產(chǎn)品中的有機(jī)雜質(zhì)不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有機(jī)雜質(zhì)，同時(shí)也有利于產(chǎn)品再次結(jié)晶析出，故答案為：D。

Ⅱ.（5）鐵離子強(qiáng)烈水解，故配制鐵鹽溶液時(shí)，先將其溶于對(duì)應(yīng)的酸中以抑制鐵離子水解，再加水稀釋。由于此處需配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以用容量瓶定容，故答案為：稱取一定質(zhì)量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。

（6）根據(jù)曲線圖，吸光度0.6對(duì)應(yīng)的為，則產(chǎn)品中含有的質(zhì)量為，純度為；若加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液不足，則溶液中的無法完全反應(yīng)，測(cè)得的比實(shí)際濃度低，測(cè)得的純度偏低，故答案為：90%；偏低。