Question

由正丁醇(用n?C₄H₉OH表示)制備正溴丁烷(沸點(diǎn)：101.6 ℃)的反應(yīng)如下：n?C₄H₉OH＋NaBr＋H₂SO₄―→n?C₄H₉Br＋NaHSO₄＋H₂O
副反應(yīng)：n?C₄H₉OHCH₃CH₂CHCH₂↑＋H₂O
2n?C₄H₉OH(n?C₄H₉)₂O＋H₂O
3H₂SO₄(濃)＋2NaBr(固)=2NaHSO₄＋Br₂↑＋SO₂↑＋2H₂O
已知反應(yīng)物及其用量：固體NaBr 0.24 mol，n?C₄H₉OH 0.20 mol，濃H₂SO₄ 29 mL，H₂O 20 mL。
制備過程經(jīng)歷如下五個(gè)步驟，試回答下列問題：
(1)投料：在圓底燒瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL濃硫酸，混合均勻并冷卻至室溫后，再依次加入0.20 mol正丁醇(約18 mL)和0.24 mol溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。
①冷卻至室溫后再加正丁醇和溴化鈉的目的是________。

A．減少HBr的揮發(fā)

B．防止正丁醇的揮發(fā)

C．防止溴化鈉被氧化

D．防止溫度過高導(dǎo)致炭化結(jié)焦

②本反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。硫酸的用量和濃度過大都對本制備不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加熱回流：反應(yīng)裝置選擇Ⅱ而不選擇Ⅰ的原因是_________________。在反應(yīng)裝置中冷凝水應(yīng)該從________(填“A”或“B”)端進(jìn)水。

(3)分離粗產(chǎn)物：反應(yīng)結(jié)束待反應(yīng)液冷卻后，用直形冷凝管換下球形冷凝管，將其變?yōu)檎麴s裝置進(jìn)行蒸餾，得到的粗產(chǎn)物中除主產(chǎn)品外，還含下列選項(xiàng)中的________。
①C₄H₉OH　②SO₂�、�(C₄H₉)₂O�、蹷r₂�、軳aHSO₄   ⑥H₂O�、逪₂SO₄
(4)洗滌粗產(chǎn)物：將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌后，分液得有機(jī)層。如果不能判斷哪層是有機(jī)層，可以用_______________方法來判斷。對有機(jī)層，進(jìn)行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品。
(5)收集產(chǎn)物：將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99～103 ℃的餾分。要證明最終產(chǎn)物是n?C₄H₉Br，方法是_____________________________
___________________________________________。

Answer 1

　(1)①ABC�、跁�加大副反應(yīng)進(jìn)行
(2)Ⅱ可以防止揮發(fā)性尾氣進(jìn)入空氣污染環(huán)境　B   (3)①③④⑥
(4)從任意一層取少量溶液加水，如混溶則該層為水層；不混溶則為有機(jī)層(其他合理答案也給分)
(5)測定產(chǎn)品的沸點(diǎn)(其他合理答案也給分)

解析