Question

【題目】己二酸是合成尼龍－66的主要原料之一。實(shí)驗(yàn)室合成己二酸的原理、有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

3＋8HNO3→3＋8NO↑＋7H2O

物質(zhì)	相對(duì)分子質(zhì)量	密度（20℃）	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解性
環(huán)己醇	100	0.962 g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃時(shí)，在水中溶解度為3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	146	1.360 g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃時(shí)1.44g，25℃時(shí)2.3g。易溶于乙醇，不溶于苯

步驟Ⅰ：在如圖裝置的三頸燒瓶中加入16 mL 50%的硝酸（過(guò)量，密度為1.310 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL環(huán)己醇。

步驟Ⅱ：水浴加熱三頸燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動(dòng)三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時(shí)再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間。

步驟Ⅲ：當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80℃～90℃水浴加熱約10 min（注意控制溫度），直至無(wú)紅棕色氣體生成為止。

步驟Ⅳ：趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后抽濾、洗滌、干燥、稱重。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）裝置b的名稱為__________，使用時(shí)要從_________（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的細(xì)支管a的作用是________________。

（2）實(shí)驗(yàn)中，先將溫度由室溫升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之間，最后控制在80℃～90℃，目的是____________________。

（3）本實(shí)驗(yàn)所用的50%的硝酸物質(zhì)的量濃度為____________；實(shí)驗(yàn)中，氮氧化物廢氣（主要成分為NO和NO2）可以用NaOH溶液來(lái)吸收，其主要反應(yīng)為NO+NO2+2NaOH == 2NaNO2+H2O。其中NaOH溶液可以用Na2CO3溶液來(lái)替代，請(qǐng)模仿上述反應(yīng)，寫出Na2CO3溶液吸收的方程式：______________________________________。

（4）為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可分別用冰水或______洗滌晶體。

（5）通過(guò)稱量得到產(chǎn)物7.00 g，則本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為__________(精確到0.1％)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 下口 平衡滴液漏斗與三口燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，使環(huán)己醇能夠順利流下 減少硝酸的分解 10.4mol·L－1 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2 苯 92.3%

【解析】

（1）儀器b為球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充滿冷凝水，使揮發(fā)的有機(jī)物進(jìn)行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗與圓底燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)，便于液體順利流下；

（2）根據(jù)c= ，計(jì)算該硝酸的物質(zhì)的量濃度；將氫氧化鈉替換為碳酸鈉、水替換為二氧化碳即可；

（3）根據(jù)c=計(jì)算50%的硝酸（密度為1.31g·cm－3）的物質(zhì)的量濃度；Na2CO3溶液吸收的兩個(gè)方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；

（4）己二酸不溶于苯，而環(huán)己醇易溶于苯，要減小因洗滌導(dǎo)致的損失，可以用苯洗滌。

（5）5.4 mL環(huán)己醇，密度為0.962 g/cm3，n(環(huán)己醇)= =0.0519mol，理論上產(chǎn)生己二酸的質(zhì)量為：0.0519mol×146g·mol－1=7.58g，通過(guò)稱量得到產(chǎn)物7.00 g，據(jù)此計(jì)算本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率。

（1）該儀器有球形結(jié)構(gòu)，儀器b為球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充滿冷凝水，使揮發(fā)的有機(jī)物進(jìn)行冷凝回流，提高原料利用率，即從冷凝管的下口通入，從上口流出；滴液漏斗的細(xì)支管a的作用是：平衡滴液漏斗與三口燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，使環(huán)己醇能夠順利流下；

（2）實(shí)驗(yàn)中，先將溫度由室溫升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之間，最后控制在80℃～90℃，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，并提高反應(yīng)速率，但溫度過(guò)高，硝酸要分解，影響產(chǎn)率，即目的是：減少硝酸的分解；

（3）根據(jù)c=，可知50%的硝酸（密度為1.31g·cm－3）的物質(zhì)的量濃度為 mol·L－1=10.4mol·L－1；Na2CO3溶液吸收的兩個(gè)方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；

（4）產(chǎn)品己二酸中含有環(huán)己醇、硝酸等雜質(zhì)，己二酸在水中的溶解度：15℃時(shí)1.44g，25℃時(shí)2.3g，溫度高溶解度大，可用冰水洗滌，除去環(huán)己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗滌晶體，除去表面的雜質(zhì)，避免產(chǎn)品損失；

（5）5.4 mL環(huán)己醇，密度為0.962 g/cm3，n(環(huán)己醇)= =0.0519mol,理論上產(chǎn)生己二酸的質(zhì)量為：0.0519mol146g·mol－1=7.58g,，通過(guò)稱量得到產(chǎn)物7.00 g，則本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為×100%=92.3%。