【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

相對分子質(zhì)量

密度/(gcm3)

沸點/℃

水中溶解性

異戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

乙酸異戊酯

130

0.8670

142

難溶

實驗步驟:

在A中加入4.4 g的異戊醇,6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50min,反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題:

(1)儀器B的名稱是:__________________

(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是:________________;第二次水洗的主要目的是:________________。

(3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后________(填標號)。

a. 直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出

b. 直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

c. 先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出

d. 先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口放出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是:________________________________

(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是:________________________________。

(6)本實驗的產(chǎn)率是:________________(填標號)。

a. 30% b. 40% c. 50% d. 60%

(7)在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏______(填“高”或“低”),其原因是________________________________。

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 干燥 d 會收集少量未反應的異丙醇

【解析】

根據(jù)實驗步驟:A中異戊醇、乙酸在濃硫酸的催化作用下,反應生成乙酸異戊酯,由于反應是可逆反應,反應混合液是乙酸異戊酯、未反應的乙酸、未反應的異戊醇、催化劑硫酸,分別用少量水洗滌,除去乙酸和硫酸,再用飽和碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸,同時降低酯的溶解度,分液,除去殘留的碳酸氫鈉,分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,得到乙酸異戊酯粗產(chǎn)品,進行蒸餾純化,得乙酸異戊酯。

1)根據(jù)儀器構(gòu)造解答;

2)產(chǎn)品中混有硫酸和醋酸,可用水洗去,再加入碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸,同時降低酯的溶解度,第二次水洗,主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉;

3)酯與水不互溶且密度比水大,用分液操作分離;

4)制備反應為可逆反應,根據(jù)濃度對平衡的影響分析;

5)無水MgSO4有吸水性,作干燥劑;

6)乙酸的物質(zhì)的量為:n=6.0g÷60g·mol1=0.1mol,異戊醇的物質(zhì)的量為:n=4.4g÷88g·mol1=0.05mol,乙酸和異戊醇是按照11進行反應,乙酸過量,生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計算,即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯,再計算產(chǎn)率。

7)異戊醇沸點為131℃,在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會收集少量未反應的異丙醇。

1)儀器B為球形冷凝管;

2)產(chǎn)品中混有硫酸和醋酸,可用水洗去,再加入碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸,同時降低酯的溶解度,第二次水洗,主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉;

3)由于酯和水二者互不相溶,水在下層,酯在上層;分液時,要先將水層從分液漏斗的下口放出,待到兩層液體界面時關(guān)閉分液漏斗的活塞,再將乙酸異戊酯從上口放出,故選d;

4)酯化反應是可逆反應,增大反應物的濃度可以使平衡正向移動;同時增加一種反應物的濃度,可以使另一種反應物的轉(zhuǎn)化率提高,加入過量乙酸的目的是提高轉(zhuǎn)化率;

5)實驗中加入少量無水硫酸鎂吸收酯中少量的水分,對其進行干燥;

6)乙酸的物質(zhì)的量為:n=6.0g÷60g·mol1=0.1mol,異戊醇的物質(zhì)的量為:n=4.4g÷88g·mol1=0.05mol,乙酸和異戊醇是按照11進行反應,乙酸過量,生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計算,即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯,實際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為:3.9g÷130g·mol1=0.03mol,實驗中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為:0.03mol/0.05mol×100%=60%;

故選c

7)異戊醇沸點為131℃,在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會收集少量未反應的異丙醇,被當成產(chǎn)物,會使實驗的產(chǎn)率偏高。

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A. 過程Ⅰ、過程Ⅲ均為放熱過程

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(A) (B) (C) (D)

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