【題目】三氯氧磷(POCl3)常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料,實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下：

Ⅰ．制備POCl3。

采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3,實驗裝置(加熱及夾持儀器略)如圖所示：

已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);磷酸銀溶于硝酸。

②PCl3和POCl3的相關信息如下表：

物質(zhì)

熔點/℃

沸點/℃

相對分子質(zhì)量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

兩者互溶,均為無色液體,遇水均劇烈反應生成含氧酸和氯化氫

POCl3

2.0

106.0

153.5

(1)POCl3遇水反應的化學方程式為_________________________________________。

(2)裝置B的作用除干燥O2外,還有_________________________________________。干燥管的作用是_______________。

(3)反應溫度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________。

Ⅱ．測定POCl3產(chǎn)品的含量。

實驗步驟：

①制備POCl3實驗結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，準確稱取30.7gPOCl3產(chǎn)品,置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解,將水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于錐形瓶中,加入10.00mL3.2mol/LAgNO3標準溶液。

③加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。

④以X為指示劑,用0.2mol/LKSCN溶液漓定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00mLKSCN溶液。

(4)步驟③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若無此操作,所測產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分數(shù)將會__________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(5)步驟④中X為__________,產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分數(shù)為____________。

【答案】 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 平衡壓強、觀察O2的流速 防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶 溫度過低，反應速率太慢;溫度過高,PCl3易揮發(fā),利用率低 防止在滴加KSCN溶液時,將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀 偏小 Fe(NO3)3 50%

【解析】Ⅰ．(1)POCl3遇水會發(fā)生反應，根據(jù)原子守恒可知反應的方程式為: POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，答案為：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl

(2)B裝置導管和大氣相連，則B還有平衡壓強、觀察O2的流速的作用；POCl3遇水會發(fā)生反應，干燥管可以防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶與POCl3發(fā)生反應。答案為：平衡壓強、觀察O2的流速；防止空中的水蒸氣進入三頸燒瓶

（3）PCl3的沸點為76.0℃，若溫度過低，反應速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā),導致PCl3的利用率低，所以反應溫度要控制在60～65℃；答案為：溫度過低，反應速率太慢;溫度過高,PCl3易揮發(fā),利用率低

Ⅱ．(4) 實驗過程中加入硝基苯的目的是覆蓋氯化銀，防止沉淀轉(zhuǎn)化生成AgSCN沉淀而導致數(shù)據(jù)不準確。如無此操作，部分AgCl沉淀會轉(zhuǎn)化為Ag+，使所測Cl元素含量將會偏小；答案為：防止在滴加KSCN溶液時,將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀、偏小

（5）由于是用KSCN溶液滴定溶液中過量的Ag+，而Fe（SCN）3 溶液是血紅色溶液，所以可用含有Fe3+的Fe(NO3)3溶液作指示劑，當溶液中Ag+反應完全后，再滴加的KSCN溶液就會與溶液中的Fe3+作用，使溶液變?yōu)檠t色；根據(jù)物質(zhì)的元素組成及關系式可知POCl3～3HCl～3Ag+，n(Ag+)=0.032mol-0.002mol=0.03mol，n(POCl3)=0.01mol，所以三氯氧磷的含量為答案為：Fe(NO3)3 、50%

練習冊系列答案
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【題目】烴類有機物在生活和生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用，研究它們意義重大。請回答下列問題:

(1)寫出乙烷制氯乙烷的方程式______________________________，其反應類型為____________。

(2)寫出以乙醇為原料經(jīng)過兩步反應制備乙烯的方程式，并指出第二步反應的反應類型。

第一步：__________________________________；

第二步:______________________，其反應類型為___________________。

(3)0.2mol某烴A在氧氣中宋個燃燒后，生成CO2利H2O各1.2mol。若烴A不能使溴水褪色，但在一定條化下能與氯氣發(fā)生取代反應，其一氯取代物有兩種，則烴A的結(jié)構簡式為___________________。

(4)在一定條件下，某些不飽和烴分子可以進行自身加成反應。例如:

①參照(I)則有機物A，可由____________(填結(jié)構簡式)相互加成制取。

②參照(I)當兩分子丙烯發(fā)生自身加成時生成主鏈為4個碳原子的烴B，則B的結(jié)構簡式為______，用系統(tǒng)命名法命名B_________________________。

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【題目】O2、O3、N2、N4是氧和氮元素的幾種單質(zhì)�；卮鹣铝袉栴}：

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（2）第一電離能I1：N____O(填“>”或“<”),第二電離能I2：O大于N的原因是__________________。

（3）O3的空間構型為_________________；是_____________(填“極性”或“非極性”)分子；分子中存在的大π鍵，可用符號表示，其中m表示形成的大π鍵的原子數(shù)，n表示形成的大π鍵的電子數(shù)，則O3中大π鍵應表示為_______________________。

（4）N元素的簡單氣態(tài)氫化物NH3在H2O中溶解度很大，其原因之一是NH3和H2O可以形成分子間氫鍵，則在氨水中氫鍵可以表示為H3N…H-N、___________、____________ （任寫兩種即可）。

（5）已知：如下鍵能和鍵長數(shù)目。

化學鍵

鍵長/pm

鍵能/

N-N

145

193

N=N

125

418

NN

110

946

N2和N4都是N元素的單質(zhì)，其中N4是正面體構型，N原子占據(jù)四面體的四個頂點，從鍵參數(shù)角度分析N4分子穩(wěn)定性遠小于N2原因是________________________________________。

（6）Na2O的晶胞結(jié)構如下圖所示，X表示O2-，Y表示Na+，則O2-的配位數(shù)為_______________，該晶胞的原子空間利用率為_______________；(已知該晶胞的棱長為apm，r(Na+)=xpm，r(O2-)=ypm)。

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【題目】苯甲酸乙酯(C9H10O2)是無色透明有水果香氣的液體，俗稱安息香酸乙酯，常用做溶劑和香料。下列說法正確的是（ ）

A. 按如圖裝置制備苯甲酸乙酯,應在燒瓶A中先加入3mL濃H2SO4和4g苯甲酸，然后邊振蕩燒瓶邊慢慢加入10mL乙醇

B. 如圖是制備苯甲酸乙酯的簡易裝置，A中玻璃導管改用球形玲凝管效果更好

C. 制得的苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品，可通過水洗、NaOH溶液洗滌、水洗，除去苯甲酸乙酯中的部分雜質(zhì)

D. 分子式為C9H10O2,含有苯環(huán)且能與飽和NaHCO3溶液反應放出氣體的有機物共有15種(不含立體異構)

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A. 在pH=4.3的溶液中：3c(R2-)=c(Na+)+c(H+)-c(OH-)

B. 等體積、等濃度的NaOH溶液與H2R溶液混合后，此溶液中水的電離程度比純水小

C. 等濃度的NaOH溶液與H2R溶液按體積比1∶2混合,溶液的pH=1.3

D. 向Na2CO3溶液中加入少量H2R溶液，發(fā)生反應：2CO32-+H2R=2HCO3-+R2-

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【題目】鉍(Bi)與氮同族，氯氧化鉍(BiOCl)廣泛用于彩釉調(diào)料、塑料助劑、油漆調(diào)色、生產(chǎn)金屬鉍等。一種以用火法煉銅過程產(chǎn)生的銅轉(zhuǎn)爐煙塵(除含鉍的化合物之外,還有CuSO4、ZnSO4、CuS、Fe2O3、PbSO4及As2O3)制備高純氯氧化鉍的工藝流程如下：

請回答：

(1)BiOCl中Bi元素的化合價為__________。

(2)向“酸浸”所得“浸液1”中加入Zn粉，主要目的是__________________________。

(3)“浸銅”時,有單質(zhì)硫生成，其反應的離子方程式為____________________________。

(4)“浸鉍”時,溫度升高，鉍的浸出率降低，其原因為____________________________。

(5)“沉鉍”時需控制溶液的pH=3.0,此時BiCl3發(fā)生反應的化學方程式為__________。

(6)“除鉛、砷”時,可以采用以下兩種方法：

①加入改性羥基磷灰石固體(HAP)：浸液2與HAP的液固比(L/S)與鉛、砷去除率以及后續(xù)沉鉍量的關系如下表：

L/S

125∶1

50∶1

25∶1

15∶1

Pb2+去除率/%

84.86

94.15

95.40

96.83

As3+去除率/%

98.79

98.92

98.34

99.05

m(沉鉍)/g

2.34

2.33

2.05

1.98

實驗中應采用的L/S=__________。

②鐵鹽氧化法：向浸液2中加入Fe2(SO4)3,并調(diào)節(jié)pH,生成FeAsO4沉淀。當溶液中c(AsO43-)=1×10-9mol/L,且不產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀,此時溶液的pH為__________。(已知：1g2=0.3;FeAsO4、Fe(OH)3的Ksp分別為5×10-21、4×10-38。)

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【題目】體重50 kg的健康人含Fe元素約2 g。主要以Fe2＋、Fe3＋形式存在于人體內(nèi)。Fe2＋易被吸收，給貧血者補充鐵，應補充含Fe2＋的亞鐵鹽(如FeSO4)。服用Vc，可使食物中的Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋。

①人體中經(jīng)常進行Fe2＋Fe3＋的轉(zhuǎn)化，在過程A中，Fe2＋做_______劑，過程B中Fe3＋做______劑。

②Vc使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，VC在這一過程中做___________，具有____________性。

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【題目】常溫下，用0.100mol/L 的AgNO3溶液滴定50.0mL,0.0500mol/L KCl溶液，以K2CrO4為指示劑，測得溶液中pCl=－lgc(Cl-) 、pAg=－lgc(Ag+)隨加入AgNO3的體積變化如圖所示，已知溶液中離子濃度小于等于1.0×10-5mol/L則沉淀完全，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12，Ksp(Ag2SO4)=1.4×10-5，下列說法錯誤的是（ ）

A. AgCl的沉淀溶解平衡常數(shù)Ksp數(shù)量級為10-10

B. 為防止指示劑失效，溶液應維持中性或弱堿性

C. 滴定中指示劑的有效濃度應維持在2.0×10-2 mol/L

D. 滴定完后加入1mL 0.01mol/L H2SO4會產(chǎn)生新的沉淀

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