Question

13．某小組以工業(yè)氧化鐵、草酸、鹽酸、異丙醚為原料，合成晶體X[化學(xué)式為Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]，并確定其純度．
①晶體X的合成，將工業(yè)氧化鐵溶于鹽酸中，然后加入異丙醚萃取、分液，除去水層后，加入草酸溶液后分液，除去醚層，再經(jīng)過操作A，然后過濾、洗滌、干燥，得到晶體X．
②晶體X純度的測定：稱取ag樣品，加入硫酸酸化，用bmol•L^-1的KMnO₄溶液滴定生成的H₂C₂O₄，達(dá)到滴定終點時，共消耗KMnO₄溶液cmL．
回答下列問題：
（1）氧化鐵能被異丙醚萃取的原因是FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度．
（2）操作A的名稱為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，進(jìn)行操作A時使用的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿．
（3）晶體X需用冰水洗滌，其目的是除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗．
（4）KMnO₄溶液應(yīng)置于如圖所示的儀器甲（填“甲”或“乙”）中，滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=2K₂SO₄+1MnSO₄+10CO₂↑+8H₂O（在方框中填入相應(yīng)物質(zhì)的化學(xué)計量數(shù)），滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴溶液，溶液變化為紫色且半分鐘不變．
（5）樣品中晶體X純度的表達(dá)式為：$\frac{2330bc×1{0}^{-3}}{6a}$×100%．
（6）滴定過程中，若滴定管在滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失，則滴定結(jié)果將偏高（填“偏高”或“偏低”）．

Answer 1

分析 （1）萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；
（2）草酸鐵溶液中得到草酸鐵晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥得到晶體；蒸發(fā)過程中是在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，需用玻璃棒；
（3）洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失；
（4）高錳酸鉀溶液能氧化橡膠管，氧化還原反應(yīng)中失電子的元素化合價升高，得電子的元素化合價降低，化合價降低數(shù)目=化合價升高數(shù)目=轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，酸性溶液中高錳酸鉀溶液氧化草酸為二氧化碳，本身被還原為錳離子，結(jié)合原子守恒和電荷守恒配平書寫；
（5）依據(jù)草酸根離子守恒結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計算得到；
（6）滴定過程中，若滴定管在滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失，則標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀取增大，則測出的晶體X純度會增大．

解答 解：（1）萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，
故答案為：FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；
（2）草酸鐵溶液中得到草酸鐵晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥得到晶體；蒸發(fā)過程中是在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，且需用玻璃棒攪拌、轉(zhuǎn)移固體，
故答案為：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；玻璃棒、蒸發(fā)皿；
（3）洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失，
故答案為：除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
（4）高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，能氧化橡膠管，KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于酸式滴定管，圖所示儀器甲中，滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：Mn元素由+7價→+2價，一個KMnO₄得5個電子；K₂C₂O₄→CO₂，C元素由+3價→+4價，一個H₂C₂O₄失去2個電子，反應(yīng)中KMnO₄為氧化劑，H₂C₂O₄為還原劑，最小公倍數(shù)為10，所以KMnO₄前系數(shù)為2，H₂C₂O₄前系數(shù)為5，反應(yīng)為：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=2MnSO₄+K₂SO₄+10CO₂↑+8H₂O，離子反應(yīng)為：2MnO₄^-+6H⁺+5H₂C₂O₄=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O，滴入最后一滴溶液，溶液變化為紫色且半分鐘不變；
故答案為：甲；2、5、3、2、1、10、8；滴入最后一滴溶液，溶液變化為紫色且半分鐘不變；
（5）稱取ag樣品，加硫酸酸化，用b mol•L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H₂C₂O₄．滴定到終點，消耗KMnO₄溶液c mL，2MnO₄^-+6H⁺+5H₂C₂O₄=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O；
2MnO₄^-～5H₂C₂O₄～$\frac{5}{3}$Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O
2               $\frac{5}{3}$
c×10^-3×bmol  $\frac{5}{6}$×bc×10^-3mol
樣品中晶體X純度的表達(dá)式=$\frac{\frac{5bc}{6}××1{0}^{-3}mol×466g/mol}{ag}$×100%=$\frac{2330bc×1{0}^{-3}}{6a}$×100%，
故答案為：$\frac{2330bc×1{0}^{-3}}{6a}$×100%；
（6）滴定過程中，若滴定管在滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失，則標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀取增大，則測出的晶體X純度會偏高，故答案為：偏高．

點評 本題考查了物質(zhì)組成的實驗探究和實驗過程分析判斷，滴定實驗的理解應(yīng)用和計算分析，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．