制備水楊酸對正辛基苯基酯()如下:
步驟一:將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中,再加入氯苯,攪拌溶解后,加入無水三氯化鋁。
步驟二:按圖12所示裝置裝配好儀器,水浴加熱控制溫度在20~40℃之間,在攪拌下滴加SOCl2,反應(yīng)制得水楊酰氯,該反應(yīng)為:
(水楊酸)+SOCl2→(水楊酰氯)+HCl↑+SO2↑
步驟三:將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃,再加入對正辛苯酚(),溫度控制在100℃左右,不斷攪拌。
步驟四:過濾、蒸餾、減壓過濾;酒精洗滌、干燥。
(1)步驟一中加入三氯化鋁的作用是 。
(2)實驗時,冷凝管中的水應(yīng)從 進 出(選填“a”或“b”);裝置c的作用是 。
(3)步驟三??發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為 。
(4)步驟四減壓過濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有 。
(5)步驟四減壓過濾時,有時濾紙會穿孔,避免濾紙穿孔的措施是 。
科目:高中化學 來源: 題型:填空題
釩的用途十分廣泛,有金屬“維生素”之稱。某工廠為了從含有雜質(zhì)的VOSO4樣品中回收得到催化劑V2O5,設(shè)計流程如下:
請回答下列問題:
(1)步驟①所得廢渣的成分是 (寫化學式)。NH4VO3在焙燒前要洗滌2-3次,該步操作方法為 。
(2)步驟②、③的變化過程可簡化為(下式R表示VO2+,HA表示有機萃取劑):
R2(SO4)n (水層)+ 2nHA(有機層)2RAn(有機層) + nH2SO4 (水層)
步驟②中萃取時必須加入適量堿,其原因是 。
步驟③中X試劑為 。
(3)⑤的離子方程式為 。
(4)該工藝流程中,可以循環(huán)利用的物質(zhì)有 和 。
(5)若取VOSO4樣品wg,測得消耗a mol·L—1氯酸鉀溶液VmL(氯酸鉀還原產(chǎn)物為氯化鉀),則1kg樣品理論上可制得的V2O5質(zhì)量是 g(用含w、V的代數(shù)式表示)。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
實驗室模擬回收某廢舊含鎳催化劑(主要成分為NiO,另含F(xiàn)e2O3、CaO、CuO、BaO等)生產(chǎn)Ni2O3。其工藝流程為:
(1)根據(jù)圖Ⅰ所示的X射線衍射圖譜,可知浸出渣含有三種主要成分,其中“物質(zhì)X”為 。圖Ⅱ表示鎳的浸出率與溫度的關(guān)系,當浸出溫度高于70℃時,鎳的浸出率降低,浸出渣中Ni(OH)2含 量增大,其原因是 。
(2)工藝流程中“副產(chǎn)品”的化學式為 。
(3)已知有關(guān)氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表:
氫氧化物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Ni(OH)2 |
開始沉淀的pH | 1.5 | 6.5 | 7.7 |
沉淀完全的pH | 3.7 | 9.7 | 9.2 |
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì),為測定AlN的含量,設(shè)計如下三種實驗方案。
已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
【方案1】
取一定量的樣品,用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。
(1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是_____________。
(2)完成以下實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先____________,再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是______________,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮氣的目的是______________。
(3)由于裝置存在缺陷,導致測定結(jié)果偏高,請?zhí)岢龈倪M意見___________。
【方案2】
用右圖裝置測定m g樣品中A1N的純度(部分夾持裝置已略去)。
(4)為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是_____________。
a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl溶液 d.
(5)若m g樣品完全反應(yīng),測得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標準狀況),則AIN的質(zhì)量分數(shù) 。
【方案3】按以下步驟測定樣品中A1N的純度:
(6)步驟②生成沉淀的離子方程式為___________________。
(7)若在步驟③中未洗滌,測定結(jié)果將______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
銀氨溶液可用于檢測CO氣體。實驗室研究該反應(yīng)的裝置圖如下:
(1)甲酸在濃硫酸條件下能分解生成CO和H2O,體現(xiàn)濃硫酸具有 (填“氧化性”或脫水性)。
(2)軟管的作用是 。
(3)濃NaOH溶液的作用是 。
(4)反應(yīng)結(jié)束后試管C底部有黑色沉淀,為驗證產(chǎn)物,分離出上層清液和底部黑色固體,并進行實驗。
a.測得上層清液pH為10。
b.向上層清液中滴加幾滴Ba(OH)2溶液,發(fā)現(xiàn)有白色渾濁出現(xiàn),同時產(chǎn)生能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體。
c.取新制的銀氨溶液滴加幾滴Ba(OH)2溶液,無明顯現(xiàn)象。
d.將黑色沉淀用蒸餾水洗凈。
① 實驗c的目的是 。
② 根據(jù)上述實驗現(xiàn)象證明上層清液中含有 。
③ 已知銀可溶于濃硝酸,設(shè)計實驗證明黑色固體是Ag單質(zhì):
④ CO與銀氨溶液反應(yīng)中有氨氣生成,根據(jù)實驗現(xiàn)象寫出該反應(yīng)的化學方程式: 。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
生鐵中含碳和硫等元素;瘜W興趣小組對某生鐵樣品進行了探究。根據(jù)要求回答下列問題。
Ⅰ.生鐵中碳和硫元素的定性檢驗
按如圖裝置進行實驗(夾持儀器已略去,填接口字母代號)可以實現(xiàn)碳和硫元素的檢驗。
(1)儀器X的名稱是 ;裝置③⑤中試劑相同,裝置④中盛放的試劑是 。(2)寫出甲中反應(yīng)的化學方程式 。(3)如果撤除裝置③④⑤,能否確認生鐵樣品中碳元素的存在? ,理由是 。Ⅱ.生鐵中碳、硫質(zhì)量分數(shù)的測定
(4)甲同學認為,以上裝置可以粗略測定樣品中碳的含量。稱取樣品w1 g進行實驗,充分反應(yīng)后,測得裝置⑥中生成的沉淀為w2 g,該樣品中碳的質(zhì)量分數(shù)為 (用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同學認為,待一定量樣品充分反應(yīng)后,向裝置④中加入過量氯化鋇溶液,根據(jù)沉淀質(zhì)量可以計算樣品中硫的質(zhì)量分數(shù),此方案測得的結(jié)果 (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的測定精度,在不改變實驗原理的前提下,可以采取的一種措施是 。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象,擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO3)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)實驗前,小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立,理由是 。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對甲、乙、丙猜想,設(shè)計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):
(2)實驗過程
①取器連接后,放人固體試劑之前,關(guān)閉k,微熱硬質(zhì)玻璃管(A),觀察到E 中有氣泡連續(xù)放出,表明 。
②稱取Mg(NO3)2固體3.79 g置于A中,加熱前通人N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣,其目的是 ;關(guān)閉K,用酒精燈加熱時,正確操作是先 然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A 中有紅棕色氣體出現(xiàn),C、D 中未見明顯變化。
④待樣品完全分解,A 裝置冷卻至室溫、稱量,測得剩余固體的質(zhì)量為1.0g⑤ 取少量剩余固體于試管中,加人適量水,未見明顯現(xiàn)象。
(3)實驗結(jié)果分析討論
①根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想 是正確的。
②根據(jù)D 中無明顯現(xiàn)象,一位同學認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2,因為若有O2,D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng): (填寫化學方程式),溶液顏色會退去;小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在,未檢側(cè)到的原因是 。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設(shè)計仍不完善,需改進裝里進一步研究。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
某化學小組以苯甲酸為原料,制取苯甲酸甲酯。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點如下表:
物質(zhì) | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
沸點/℃ | 64.7 | 249 | 199.6 |
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
資料顯示:鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。某同學設(shè)計了如下實驗方案探究反應(yīng)原理并驗證產(chǎn)物。
(1)提出假設(shè)
實驗Ⅰ:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中,迅速反應(yīng),產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物,溶液由淺紅變紅。
該同學對反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為________;
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3;
猜測3:白色不溶物可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)設(shè)計定性實驗確定產(chǎn)物并驗證猜測:
實驗序號 | 實驗 | 實驗現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
實驗Ⅱ | 將實驗Ⅰ中收 集到的氣體點燃 | 能安靜燃燒、產(chǎn) 生淡藍色火焰 | 氣體成分為 __①__ |
實驗Ⅲ | 取實驗Ⅰ中的白 色不溶物,洗滌, 加入足量__②__ | __③__ | 白色不溶物可能含有MgCO3 |
實驗Ⅳ | 取實驗Ⅰ中的澄 清液,向其中加入 少量CaCl2稀溶液 | 產(chǎn)生白色沉淀 | 溶液中存在__④__ |
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