Question

（2011?四川）三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水．為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
（1）鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液．
步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^-被還原成Mn²⁺．向反應(yīng)后的溶液中計(jì)入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性．
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液20.02mL滴定中MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、

溶解

、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、

定容

搖勻．
②加入鋅粉的目的是

將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺

．
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

．
④實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

11.2%

．在步驟二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不夠，則測得的鐵含量

偏高

．（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（2）結(jié)晶水的測定
加熱晶體，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時(shí)間，至于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量．請糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤；

加熱后的晶體要在干燥器中冷卻

；

兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1g

．

Answer 1

分析：（1）①根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的操作步驟判斷：在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，要經(jīng)過：計(jì)算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟；
②鋅粉能與Fe³⁺反應(yīng)，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
③根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和書寫離子方程式的有關(guān)要求書寫離子方程式；
④根據(jù)離子方程式計(jì)算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高．
（2）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分．另外在加熱時(shí)至少要稱量兩次質(zhì)量差，到兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g．

解答：解：（1）①在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，要經(jīng)過：計(jì)算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟，故答案為：溶解；定容；
②加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，故答案為：將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
③在步驟三中發(fā)生的離子反應(yīng)為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
④根據(jù)步驟三中的離子反應(yīng)可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高．故答案為：11.2%；偏高；
（2）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分．另外在加熱時(shí)至少要稱量兩次質(zhì)量差，到兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g，故答案為：加熱后的晶體要在干燥器中冷卻； 兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g．

點(diǎn)評(píng)：本題考查較為綜合，涉及到溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識(shí)的積累，把握實(shí)驗(yàn)步驟、原理和注意事項(xiàng)等問題．