Question

【題目】【實(shí)驗(yàn)化學(xué)】

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	熔點(diǎn)/℃	密度(20℃) /g·cm—3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3,5—二甲氧基苯酚		33～36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。

①分離出甲醇的操作是 。

②萃取時(shí)使用的主要儀器為 。分離出該容器中的有機(jī)層的操作是 。

（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾。減壓過濾完成后應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關(guān)閉抽氣泵，其目的是 。

Answer 1

【答案】每空2分

（1）①蒸餾

②分液漏斗

打開瓶塞，旋轉(zhuǎn)分液漏斗的活塞放出下層的水；待水放出后關(guān)閉活塞，從上口倒出有機(jī)層

（2）除去HCl

（3）d c a b

（4）為了防止倒吸

【解析】

試題分析：

（1）①甲醇熔沸點(diǎn)較低，且易溶于水，故采用蒸餾方法；②萃取時(shí)需要用到分液漏斗；乙醚密度比水小，萃取后在上層；為了防止污染，萃取后下層溶液從下端活塞放出，上層從上口倒出；

（2）反應(yīng)中加入氯化氫的甲醇溶液，故有機(jī)層含有少量氯化氫，用碳酸氫鈉溶液除去，然后再用飽和食鹽水除去碳酸氫鈉，同時(shí)使用飽和或濃無機(jī)鹽溶液能減少有機(jī)物的溶解損失；

（3）萃取液中含有萃取劑乙醚，產(chǎn)物和少量水；先用干燥劑除去水，過濾去干燥劑，再蒸餾分離出乙醚（沸點(diǎn)低），結(jié)晶得到產(chǎn)品3，5-二甲氧基苯酚；

（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，切斷與溶液聯(lián)系。