Question

環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下：

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	沸點(diǎn)(℃)	密度(g·cm—3、20 ℃)	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

 

現(xiàn)以20mL環(huán)己醇與足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反應(yīng)，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行分離提純。其主要步驟有(未排序)：

A．蒸餾、除去乙醚后，收集151℃~156℃餾分

B．水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層

C．過濾

D．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

E．加入無水MgSO₄固體，除去有機(jī)物中少量水

回答下列問題：

（1）上述分提純步驟的正確順序是             。

（2）b中水層用乙醚萃取的目的是                 。

（3）從下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是                。

A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩

B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分漏斗靜置液體分層

D．分液時(shí)，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時(shí)，再從上口倒出上層液體

（4）在上述操作D中，加入NaCl固體的作用是  。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為           。

（5）蒸餾操作時(shí)，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是                          。

（6）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為12mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是             。

 

Answer 1

【答案】

（1）D B E C A

（2）使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量

（3）A B C

（4）降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層   水浴加熱

（5）停止加熱，冷卻后通自來水

（6）60%(60.3%)

【解析】

試題分析：（1）在上述方法中制取的物質(zhì)環(huán)己酮中含有未反應(yīng)的環(huán)己醇。由于環(huán)己醇能溶于水和醚，而環(huán)己酮微溶于水，能溶于醚，所以提純步驟的正確步驟首先是往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液。然后水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層；再加入無水MgSO₄固體，除去有機(jī)物中少量水。接著進(jìn)行過濾，除去MgSO₄晶體。最后蒸餾、除去乙醚后，收集151℃~156℃餾分即得到純凈的環(huán)己酮。（2）在B中水層用乙醚萃取的目的是使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量。（3）混合振蕩：用左手握住分液漏斗活塞，右手壓住分液漏斗口部，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，將漏斗內(nèi)氣體放出. 分液時(shí)，為了使液體能夠順利流出，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔，下層液體從下口流出，上層的液體從上口倒出。因此，錯(cuò)誤的操作為A B C 。（4）在上述操作D中，加入NaCl固體的作用是降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層。在蒸餾除乙醚的操作中為了減少環(huán)己酮的揮發(fā)造成的消耗。通常采用的加熱方式為水浴加熱。（5）蒸餾操作時(shí)，一段時(shí)間后若發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是停止加熱，冷卻后通自來水，否則會(huì)導(dǎo)致冷凝管炸裂。（6）實(shí)際產(chǎn)量：m(環(huán)己酮)= 0.9478g/ml×12mL= 11.3736g.n(環(huán)己酮)=m÷M= 11.3736g÷98g/mol=0.116mol. m(環(huán)己醇)= 0.9624g/ml×20ml=19.248g.n(環(huán)己醇）= 19.248g ÷100g/mol=0.19248mol .所以環(huán)己酮的產(chǎn)率為：(0.116mol÷0.19248mol）×100% =60% 。 

考點(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的步驟、及操作方法、錯(cuò)誤的糾正方法、試劑的選擇、產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí)。