Question

20．亞磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]為重要的阻燃增塑劑，實驗室采用三氯化磷和無水乙醇制備亞磷酸二乙酯：PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；實驗步驟如下：
①將40mL三氯甲烷和36.8g（0.8mol）無水乙醇混合后加入250mL三口燒瓶中．
②從儀器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g（0.2mol）PCl₃混合溶液，用冰水控溫6～8℃，開動攪拌器，約1h滴加完畢．
③將反應物倒入燒杯中，用10%的碳酸鈉溶液中和至pH為7～8，再用去離子水洗滌三次，在儀器B中分離．
④減壓蒸餾，收集產品，得23.32g產品．
（1）裝置圖中儀器A名稱為恒壓滴液漏斗；步驟③中儀器B名稱為分液漏斗；圖中NaOH溶液的作用為吸收反應生成的HCl．
（2）用碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去PCl₃、HCl等酸性物質；用去離子水洗滌的目的是除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH．
（3）減壓蒸餾除得到產品外還可回收的有機物有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH（寫兩個結構簡式）
（4）本次實驗產率為84.5%（填數值）．

Answer 1

分析 （1）由儀器結構特征，可知儀器A為恒壓滴液漏斗；分離兩種互不相溶的液體在分液漏斗中進行；氫氧化鈉溶液可以吸收酸性氣體；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，據此答題；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
（4）化學方程式為PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O，根據產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%計算．

解答 解：（1）由儀器結構特征，可知儀器A為恒壓滴液漏斗；分離兩種互不相溶的液體在分液漏斗中進行，所以儀器B名稱為分液漏斗；三氯化磷和無水乙醇制備亞磷酸二乙酯，根據元素守恒可知，產物質中有氯化氫，氫氧化鈉溶液可以吸收氯化氫氣體，
故答案為：恒壓滴液漏斗；分液漏斗；吸收反應生成的HCl；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，
故答案為：除去PCl₃、HCl等酸性物質；除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用減壓蒸餾得到，
故答案為：CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH；
（4）化學方程式為PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O，可知0.2molPCl₃恰好和0.8mol無水乙醇反應生成亞磷酸二乙酯為0.2mol，其質量為27.6g，所以其產率為（23.32g÷27.6g）×100%=84.5%，
故答案為：84.5%．

點評 本題考查了有機物的制備實驗，為高考常見題型，涉及化學儀器識別、對試劑與操作的分析平衡、化學平衡移動、物質的分離提純、產率計算等，側重考查學生分析解決問題能力，題目難度中等．