苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+

已知:苯甲酸相對(duì)分子量122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g.
實(shí)驗(yàn)流程:
①往裝置A中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍過(guò)量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100℃,當(dāng)甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時(shí),停止加熱.

②將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品.
③純度測(cè)定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉
第一次第二次第三次第四次
體積(mL)24.0024.1022.4023.90
請(qǐng)回答:
(1)裝置A的名稱
 
.若不用溫度計(jì),本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為
 

(2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無(wú)機(jī)雜質(zhì)為
 

(3)操作I的名稱
 

(4)步驟③中用到的定量?jī)x器有
 
,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管.
(5)樣品中苯甲酸純度為
 

(6)滴定操作中,如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果將
 
(填“偏大”、“偏小”或“不變”).
考點(diǎn):制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
專題:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題
分析:(1)裝置A為三頸燒瓶;本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃,可以采用水浴加熱;
(2)實(shí)驗(yàn)使用了KMnO4做氧化劑,白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,還有MnCl2;
(3)從混合液中得到沉淀一般采用過(guò)濾、干燥;
(4)步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度;
(5)第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去,平均消耗體積為24.00mL,求出KOH的物質(zhì)的量,根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)之間量的關(guān)系求出苯甲酸的物質(zhì)的量,再求轉(zhuǎn)化率和質(zhì)量分?jǐn)?shù);
(6)滴定操作中,如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視,兩次度數(shù)距離偏小,測(cè)定結(jié)果也偏。
解答: 解:(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知A為三頸燒瓶;本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃,可以采用水浴加熱,而且要沸水加熱,
故答案為:三頸燒瓶;沸水浴加熱;
(2)實(shí)驗(yàn)使用了KMnO4做氧化劑,KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,同時(shí)生成KOH,再加濃鹽酸,除了生成苯甲酸,還有KCl和MnCl2生成,所以可能的無(wú)機(jī)雜質(zhì)為為IKCl和MnCl2;
故答案為:MnCl2;
(3)將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,生成的苯甲酸溶解度較小,以晶體的形式析出,從混合液中得到沉淀一般采用過(guò)濾、干燥;
故答案為:過(guò)濾、干燥;
(4)托盤(pán)天平只能準(zhǔn)確到0.1g,在步驟③中稱取1.220g白色樣品,所以需要精確度高的分析天平才能保證精確度;
故答案為:分析天平;
(5)第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去,平均消耗體積為
24.00+24.10+23.90
3
=24.00mL,則消耗的KOH的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.02400L=0.002400mol,苯甲酸()中含有一個(gè)羧基,與氫氧化鉀等物質(zhì)的量恰好反應(yīng),則苯甲酸的物質(zhì)的量為0.002400mol;
晶體中苯甲酸的總物質(zhì)的量為0.002400mol×
100ml
25ml
=0.009600mol,
則樣品中苯甲酸純度為
0.009600mol×122g/mol
1.220g
×100%=96.00%;
故答案為:96.00%;
(6)滴定操作中,如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視,兩次度數(shù)距離偏小,即氫氧化鉀的體積偏小,則消耗的氫氧化鉀的物質(zhì)的量偏小,求出的苯甲酸的物質(zhì)的量偏小,所以苯甲酸的質(zhì)量和質(zhì)量分?jǐn)?shù)也偏小;
故答案為:偏小.
點(diǎn)評(píng):本題考查了苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),側(cè)重于制備實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純、數(shù)據(jù)的處理和計(jì)算、滴定原理的應(yīng)用等知識(shí)點(diǎn)的考查,清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵,題目難度中等.
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

若NA為阿伏加德羅常數(shù)的值.參閱表中數(shù)據(jù),下列判斷在標(biāo)準(zhǔn)狀況下正確的是( 。
NO2HF
熔點(diǎn)-11.2-83.6
沸點(diǎn)21.019.52
A、20.0 gHF中含σ鍵數(shù)目為1.0NA
B、將22.4LNH3溶于1L水中,溶液含有OH-數(shù)目為0.1NA
C、6.72 LNO2與水反應(yīng)后,轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為0.2NA
D、H2S和SO2各0.l mol反應(yīng)后,體系中的S原子數(shù)目小于0.2NA

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

下列有關(guān)氧化還原反應(yīng)的說(shuō)法正確的是( 。
A、氧化還原反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是元素的化合價(jià)發(fā)生了升降
B、置換反應(yīng)一定是氧化還原反應(yīng)
C、得到電子數(shù)越多的物質(zhì),其氧化性越強(qiáng)
D、元素的化合態(tài)變游離態(tài),該元素一定被氧化

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

3-烴基黃酮類化合物時(shí)多種中草藥的有效成分,具有抗腫瘤、抗艾滋病毒、抗白血病毒、抑制血小板的聚合等多種生物活性.然而它們?cè)谥参镏泻渴钟邢耷曳蛛x提純很困難,下面以2,4,6-三羥基苯乙酮為原料合成5,7-二羥基-3-異戊烯基黃酮路線:

其中R2為異戊烯基(-CH2-CH=C(CH32),回答下列問(wèn)題:
(1)最終產(chǎn)物5,7-二羥基-3-異戊烯基黃酮的分子式為
 

(2)反應(yīng)②的反應(yīng)類型
 
,寫(xiě)出反應(yīng)方程式
 

(3)反應(yīng)物的同分異構(gòu)體有
 
種(包括本身,不考慮順?lè)串悩?gòu))
(4)下列關(guān)于說(shuō)法正確的是
 

A.該物質(zhì)與苯酚為同系物
B.1mol該物質(zhì)可以和4molNaOH反應(yīng)
C.可以和FeCl3顯紫色
D.1mol該物質(zhì)可以和4mol氫氣加成
E.該物質(zhì)可以和Na2CO3反應(yīng),且產(chǎn)生氣體.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

是一種醫(yī)藥中間體,常用來(lái)制備抗凝血藥,可通過(guò)如圖路線合成

已知:F變成G相當(dāng)于在F分子中去掉1個(gè)X分子.請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)B→C的反應(yīng)類型是
 

(2)A與銀氨溶液反應(yīng)生成銀鏡的化學(xué)方程式為
 

(3)G中含有的官能團(tuán)為碳碳雙鍵、
 
、
 
;1mol G最多能與
 
mol NaOH反應(yīng).
(4)G分子中有
 
種不同環(huán)境的氫原子.
(5)寫(xiě)出E→F的化學(xué)方程式
 

(6)含苯環(huán)、含酯基與D互為同分異構(gòu)體的有機(jī)物有
 
種,寫(xiě)出其中任意一種有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式
 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

下列說(shuō)法正確的是( 。
A、氨氣是非電解質(zhì),氨水是電解質(zhì)
B、氫氧化鐵膠體可以發(fā)生丁達(dá)爾現(xiàn)象
C、摩爾和物質(zhì)的量均是聯(lián)系宏觀和微觀數(shù)量的物理量
D、二氧化硅既可和酸又可和堿反應(yīng),所以二氧化硅是兩性氧化物

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

以烴A為原料合成某種有機(jī)玻璃和油墨材料DAP-A樹(shù)脂的流程如下:
已知:R-CH2CH=CH2+Cl2
500℃
R-CHClCH=CH2+HCl
R-CCl3
NaOH
酸化
R-COOH
試回答下列問(wèn)題:
(1)F中的含氧官能團(tuán)名稱是
 
,A中有
 
(填數(shù)字)種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子;
(2)物質(zhì)H的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:
 
;
(3)反應(yīng)類型:反應(yīng)②
 
,反應(yīng)③
 
;
(4)化學(xué)反應(yīng)①的化學(xué)方程式:
 
;
(5)在一定條件下H與乙二醇反應(yīng)生成一種高分子化合物的化學(xué)方程式為
 
;
(6)E的同分異構(gòu)體中能水解的鏈狀有機(jī)物有(任寫(xiě)兩種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)
 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質(zhì),為了測(cè)定其純度,進(jìn)行以下滴定操作:A.在250mL容量瓶中配制250mL燒堿溶液;B.用移液管(或堿式滴定管)量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴甲基橙指示劑;C.在天平上準(zhǔn)確稱取燒堿樣品w g,在燒杯中加蒸餾水溶解;D.將物質(zhì)的量濃度為m mol/L的標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液裝入酸式滴定管,調(diào)整液面,記下開(kāi)始刻度V1 mL;E.在錐形瓶下墊一張白紙,滴定到終點(diǎn),記錄終點(diǎn)刻度為V2 mL.
請(qǐng)完成下列問(wèn)題
(1)正確的操作步驟是(填寫(xiě)字母)
 
 
 
→D→
 

(2)操作中錐形瓶下墊一張白紙的作用是
 

(3)操作D中液面應(yīng)調(diào)整到
 
,尖嘴部分應(yīng)
 

(4)滴定到終點(diǎn)時(shí)錐形瓶?jī)?nèi)溶液的pH約為
 
;終點(diǎn)時(shí)的顏色變化是
 

(5)若酸式滴定管沒(méi)用標(biāo)準(zhǔn)H2SO4潤(rùn)洗,會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響
 
(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”,其他操作均正確)
(6)該燒堿樣品的純度計(jì)算式是
 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

鹽酸利多卡因(F)葡萄糖注射液抗心律失常,可用于急性心肌梗死后室性早搏和室性心動(dòng)過(guò)速.合成路線如下:

(1)B在核磁共振氫譜上有
 
種特征峰,B→C的反應(yīng)類型是
 
,D→E的反應(yīng)類型是
 

(2)C的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為
 

(3)B的同分異構(gòu)體種類很多,符合以下條件的B的同分異構(gòu)體中含有的官能團(tuán)的名稱為:
 

①屬于苯的衍生物,苯環(huán)上共有三個(gè)取代基;  ②與碳酸鈉溶液反應(yīng)可放出CO2氣體.
(4)寫(xiě)出與足量的NaOH溶液共熱充分反應(yīng)的化學(xué)方程式:
 

(5)現(xiàn)僅以有機(jī)物CH3CH=CHCH3為原料,無(wú)機(jī)試劑任選,用反應(yīng)流程圖表示合成有機(jī)物HOCH2CH=CHCH2OH的過(guò)程(須注明反應(yīng)條件).提示:CH2=CHCH=CH2+Br2→CH2BrCH=CHCH2Br.

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