Question

【題目】某同學(xué)欲從Fe3+、Al3+的混合液中分離并測(cè)定Fe3+的濃度，實(shí)驗(yàn)方案如下:

已知:①乙醚[(C2H5)2O]:沸點(diǎn)34.5℃，微溶于水，易燃。

②鹽酸濃度較高時(shí)，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。

（1）操作I的名稱是_______。

（2）檢驗(yàn)溶液Y中是否殘留Fe3+的實(shí)驗(yàn)方法是_________ 。

（3）蒸餾裝置如下圖所示，該裝置圖中存在的錯(cuò)誤是________。

（4）滴定前，加入的適量溶液Z是_______(填序號(hào))。

A.H2SO4~H3PO4 B.H2SO3~H3PO4 C.HNO3~H3PO4 D.HI~H3PO4

（5）滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.1000mol/LK2Cr2O7溶液5.00mL。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，起始所取的試樣Fe3+、Al3+的混合液中c(Fe3+)為______。

（6）上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是_______。

A.稀釋被測(cè)試樣 B.增加平行測(cè)定次數(shù)

C.減少被測(cè)試樣取量 D.降低滴定劑濃度

Answer 1

【答案】 萃取、分液 取溶液Y少許，滴加KSCN溶液，若不顯血紅色說明無Fe3+殘留 溫度計(jì)的水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口相平；用明火加熱，易導(dǎo)致乙醚著火 A 0.4800mol/L BD

【解析】分析：含Fe3+、Al3+試樣X溶液25mL，加入適量濃鹽酸和乙醚，在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分層后通過分液分離得到溶液Y為Al3+的溶液，和溶液X是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離，加入水解離后，通過蒸餾得到方法除去乙醚，得到含鐵離子的水溶液，定容至100mL，取25.00mL溶液，滴入適量還原劑得到Fe2+離子的溶液，加入指示劑，滴定前，加入的適量溶液Z，用重鉻酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)。

詳解：（1）操作A是利用在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分層后通過分液分離得到溶液Ⅱ?yàn)?/span>Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，分離的名稱為萃取、分液，故答案為：萃取、分液；

（2）依據(jù)鐵離子遇到KSCN溶液變紅色設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)鐵離子的存在，從溶液Y中取樣，滴加KSCN溶液，顯紅色證明殘留含有Fe3+，顯無色證明無殘留，故答案為：從溶液Y中取樣，滴加KSCN溶液，顯紅色證明殘留含有Fe3+，顯無色證明無殘留；

（3）乙醚是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，實(shí)驗(yàn)加熱不能用明火，否則會(huì)引發(fā)燃燒導(dǎo)致危險(xiǎn)；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口相平，測(cè)蒸氣的溫度，故答案為：溫度計(jì)的水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口相平；用明火加熱，易導(dǎo)致乙醚著火；

（4）滴定需要的酸性環(huán)境，所需酸不能具有還原性、氧化性，不能被氧化劑氧化，也不能被亞鐵離子還原。A．H2SO4-H3PO4 中酸為非氧化性酸，可以提供酸性環(huán)境且不影響測(cè)定反應(yīng)，故A正確；B．H2SO3-H3PO4 中亞硫酸具有還原性，也會(huì)被氧化劑氧化，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液增大，產(chǎn)生誤差，故B錯(cuò)誤；C．HNO3-H3PO4 中硝 酸具有強(qiáng)氧化性，可以氧化亞鐵離子，導(dǎo)致滴入氧化劑標(biāo)準(zhǔn)溶液減少，測(cè)定結(jié)果偏低，故C錯(cuò)誤；D．HI-H3PO4 中HI酸是還原性酸，也可以消耗滴入的氧化劑，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，故D錯(cuò)誤；故答案為：A；

（5）依據(jù)離子反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算，定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.1000 molL-1K2Cr2O7溶液6.00mL，物質(zhì)的量=0.1000mol/L×0.0050L=0.0005mol，

反應(yīng)為 Cr2O7 2- + 6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

1 6

0.0005mol 0.0030mol

c==0.1200mol/L，則試樣X中c（Fe3+）=0.1200mol/L×=0.4800mol/L，故答案為：0.4800mol/L；

（6）上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可以重復(fù)幾次實(shí)驗(yàn)，數(shù)值取平均值，減少誤差，滴定溶液濃度越小，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確。A．稀釋被測(cè)試樣，濃度減小，測(cè)定誤差會(huì)增大，故A錯(cuò)誤；B．增加平行測(cè)定次數(shù)，減少測(cè)定帶來的誤差，可以提高準(zhǔn)確度，故B正確；C．減少被測(cè)試樣取量，和滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度無關(guān)，故C錯(cuò)誤；D．降低滴定劑濃度，反應(yīng)終點(diǎn)判斷更準(zhǔn)確．滴定結(jié)果的精密度高，故D正確；故答案為：BD。