Question

【題目】對(duì)甲基苯胺可用對(duì)硝基甲苯作原料在一定條件制得。 主要反應(yīng)及裝置如下:

主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉,維持瓶?jī)?nèi)溫度在80℃左右,同時(shí)攪拌回流、使其充分反應(yīng);

②調(diào)節(jié)pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;

③抽濾得到固體,將濾液靜置、分液得液體M;

④向M中滴加鹽酸,振蕩、靜置、分液,向下層液體中加入NaOH溶液,充分振蕩、靜置;

⑤抽濾得固體,將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題:

（1）主要反應(yīng)裝置如上圖,a處缺少的裝置是____ (填儀器名稱),實(shí)驗(yàn)步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的_____(填標(biāo)號(hào))。

a.燒杯　 b.漏斗　 c.玻璃棒　 d.鐵架臺(tái)

（2）步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀,另一個(gè)目的是　____。

（3）步驟③中液體M是分液時(shí)的____ 層(填“上”或“下”)液體,加入鹽酸的作用是____。

（4）步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有____。

（5）步驟⑤中,以下洗滌劑中最合適的是____ (填標(biāo)號(hào))。

a.乙醇　 b.蒸餾水　 c.HCl溶液　 d.NaOH溶液

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_____%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))

Answer 1

【答案】球形冷凝管 ad 使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺 上 與對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與對(duì)硝基甲苯的分離 H++OH-=H2O、+OH-+H2O b 57.0%

【解析】

首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生成對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH=7~8，沉淀鐵離子并使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，加入苯溶解生成的對(duì)甲基苯胺和未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯，抽濾靜置分液得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無(wú)機(jī)層，向無(wú)機(jī)層加入NaOH溶液，使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，對(duì)甲基苯胺常溫下為不溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會(huì)有對(duì)甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

（1）該反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過(guò)程中會(huì)揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺(tái)，所以選ad；

（2）根據(jù)題目所給信息可知，pH值升高會(huì)使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，達(dá)到分離提純的目的；

（3）根據(jù)分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與對(duì)硝基甲苯的分離；

（4）下層液體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng)，離子方程式為：H++OH-=H2O、+OH-+H2O；

（5）洗滌過(guò)程是為了洗去對(duì)甲基苯胺可能附著的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對(duì)甲基苯胺洗滌過(guò)程的溶解損失，最好的洗滌劑應(yīng)為蒸餾水，所以選b；

（6）原料中有13.7g對(duì)硝基甲苯，即=0.1mol，所以理論上生成的對(duì)甲基苯胺應(yīng)為0.1mol，實(shí)際得到產(chǎn)品6.1g，所以產(chǎn)率為=57.0%。