【題目】實(shí)驗(yàn)室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯的化學(xué)方程式為:2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O
已知:①Mg(OCH3)2在水中極易水解。
②反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯。
③反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水。遇明火、高熱可燃,受高熱分解放出有毒的氣體。
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:
(I)合成:在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應(yīng);等大部分鎂粉反應(yīng)完全后,再加入鎂粉,反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,等鎂粉完全反應(yīng)后,加熱回流30 min。
(II)分離與提純:
①將所得液體趁熱倒入燒杯的冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH為4~5,析出橙紅色固體,過(guò)濾,用少量冰水洗滌。
②用95%的乙醇重結(jié)晶。回答下列問(wèn)題:
(1)如圖加熱回流裝置中,儀器a的名稱是________,進(jìn)水口為________(填1或2)
(2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中,可能導(dǎo)致_________________。
A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動(dòng) C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(3)分離與提純:
①析出橙紅色固體,過(guò)濾,用少量冰水洗滌中用冰水洗滌的原因是________________。
②為了得到較大顆粒的晶體,加入冰醋酸時(shí)需要________(填“緩慢加入”、“快速加入”)。
③燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí),杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,下列液體最合適的是_______。
A.冰水 B.飽和NaCl溶液
C.95%乙醇水溶液 D.濾液
④抽濾完畢,應(yīng)先斷開________________________,以防倒吸。
⑤重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結(jié)晶過(guò)程中的________操作除去了不溶性雜質(zhì)。
(4)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個(gè)試管中,其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示:
①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴(kuò)散更快。某同學(xué)采用薄層色譜分析所得偶氮苯,實(shí)驗(yàn)開始時(shí)和展開后的斑點(diǎn)如圖所示,則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性________________(填“強(qiáng)”或“弱”)。
【答案】 冷凝管 2 AD 減少偶氮苯的溶解 緩慢加入 D 抽氣泵和安全瓶 趁熱過(guò)濾 層析(色層、色譜) 弱
【解析】(1)儀器a的名稱為冷凝管。冷凝管中水流方向“下進(jìn)上出”。
(2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中,可導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈,副產(chǎn)物增多。
(3)①根據(jù)已知③“反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水”,析出橙紅色固體,過(guò)濾,用少量冰水洗滌的目的是:減少偶氮苯的溶解。
②結(jié)晶速率越慢得到的晶體顆粒越大。
③用濾液沖洗既不會(huì)使晶體溶解,同時(shí)不會(huì)引入雜質(zhì)。
④抽濾完畢,應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管。
⑤趁熱過(guò)濾除去了不溶性雜質(zhì)。
(4)①根據(jù)所做實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是:層析(色層、色譜)法。
②根據(jù)已知②“反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯”,紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯;根據(jù)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)和展開后的斑點(diǎn),反式偶氮苯擴(kuò)散得更快,在薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴(kuò)散更快,所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。
(1)根據(jù)儀器a的構(gòu)造特點(diǎn),儀器a的名稱為冷凝管。冷凝管中水流方向“下進(jìn)上出”,進(jìn)水口為2。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)和已知③“反式(順式)偶氮苯遇明火、高熱可燃,受高熱分解放出有毒的氣體”。若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中,可導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈,副產(chǎn)物增多,答案選AD。
(3)①根據(jù)已知③“反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水”,析出橙紅色固體,過(guò)濾,用少量冰水洗滌的目的是:減少偶氮苯的溶解。
②結(jié)晶速率越慢得到的晶體顆粒越大,為了得到較大顆粒的晶體,加入冰醋酸時(shí)需要緩慢加入。
③燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí),杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,目的是減少晶體的損失;所以選擇沖洗的液體既不會(huì)使晶體溶解,同時(shí)不會(huì)引入雜質(zhì),最合適的液體是濾液;答案選D。
④抽濾完畢,應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管。
⑤重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”,其中“趁熱過(guò)濾”除去了不溶性雜質(zhì),“冷卻結(jié)晶、抽濾”除去了可溶性雜質(zhì);重結(jié)晶過(guò)程中“趁熱過(guò)濾”除去了不溶性雜質(zhì)。
(4)①根據(jù)所做實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是:層析(色層、色譜)法。
②根據(jù)已知②“反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯”,紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯;根據(jù)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)和展開后的斑點(diǎn),反式偶氮苯擴(kuò)散得更快,在薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴(kuò)散更快,所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。
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B. A用氨水溶解時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為AgCl+2NH3H2O=[Ag(NH3)2]++C1-+2H2O
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①寫出肼與鹽酸反應(yīng)的離子方程式:_______________________________。
②在火箭推進(jìn)器中裝有液態(tài)肼和雙氧水,當(dāng)它們混合時(shí)迅速反應(yīng)生成氮?dú)夂退魵猓瑢懗龇磻?yīng)的化學(xué)方程式:_____________________________________。
③火箭發(fā)射時(shí)以肼為燃料,也可以用一氧化氮作氧化劑,反應(yīng)過(guò)程中若轉(zhuǎn)移2mol電子則消耗燃料肼的質(zhì)量為______________。
(2)汽車尾氣中的氮氧化物是形成酸雨、酸霧的有毒氣體之一,為了減少污染,可嘗試使用汽車尾氣凈化裝置,其原理如圖所示。
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(1)甲組同學(xué)用圖(a)所示裝置制備少量SO3
①盛有冰鹽水燒杯的作用是_____________________。
②燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________;燒杯中最后所含的鹽為______(填化學(xué)式)。
(2)乙組同學(xué)用圖(b)裝置制備少量SO3,反應(yīng)原理為2NO2+4SO2=4SO3+N2
①裝入藥品后檢驗(yàn)該裝置氣密性的方法是________________________。
②球泡的作用是___________,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)器中觀察到的現(xiàn)象是_______________。
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選項(xiàng) | 甲 | 乙、丙、丁 |
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B | 常見合金 | 不銹鋼、焊錫、生鐵 |
C | 常見營(yíng)養(yǎng)物質(zhì) | 蛋白質(zhì)、維生素、無(wú)機(jī)鹽 |
D | 常見堿 | 燒堿、純堿、熟石灰 |
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