Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案。（已知：AlN+NaOH+ 2H2O==NaAlO2+ NH3）

【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是 。

（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先檢查氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品，接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是 ,打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開(kāi)K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?/span> 。

（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn) 。

【方案2】用下圖裝置測(cè)定m g樣品中A1N的純度(部分夾持裝置已略去)。

（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是___________

A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯

（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是__________。

【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為________________

（7）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將__________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

Answer 1

【答案】（1）防倒吸 （2）關(guān)閉K1，打開(kāi)K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置

（3）C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 （4）AD （5）41V/22400m×100%

（6）CO2+ AlO2+ 2H2O=HCO3 + Al(OH)3 （7）偏高

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)裝置和儀器的作用分析，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，則圖C裝置中球形干燥管的作用是防倒吸。

（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，由原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開(kāi)K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?/span>把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重。

（3）該裝置存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要在C裝置出口處連接一個(gè)盛堿石灰的干燥裝置。

（4）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析，A．CCl4不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，A項(xiàng)正確；B.氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C.氨氣極易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D.氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，D項(xiàng)正確；答案選AD

（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況）

AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑

41 22.4L

X V×10-3L

X=41V×10-3/22.4 則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=41V/22400m×100%；

（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過(guò)量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為CO2+ AlO2+ 2H2O=HCO3 + Al(OH)3 。

（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。