Question

【題目】苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹(shù)脂等�？赡苡玫降臄�(shù)據(jù)：

沸點(diǎn)（°C，1atm）
苯甲酸	苯甲酸乙酯	石油醚	水	乙醇	環(huán)己烷	共沸物(環(huán)已烷-水-乙醇)
249	212.6	40-80	100	78.3	80.75	62.6

其制備原理如下 ：

制備過(guò)程：

Ⅰ、制備粗產(chǎn)品：如右圖所示的裝置中，于50mL圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸(固體)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸，搖勻，加沸石。在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2h，反應(yīng)基本完成。記錄體積，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇（從分水器中放出）。

Ⅱ、粗產(chǎn)品的純化：加水30mL,分批加入固體NaHCO3。分液，水層用20mL石油醚分兩次萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥�；厥帐�油醚，加熱精餾，收集210-213℃餾分。

(1) 儀器d的名稱__________________，水流方向?yàn)?/span>____進(jìn)____出。

(2) 該反應(yīng)水浴控制的溫度為____________。

(3) 該反應(yīng)加過(guò)量乙醇的目的為________________________________。

(4) 分水器的作用____________________，分水器的檢漏方法_____________。如何利用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷反應(yīng)已基本完成_______________。

(5) 固體碳酸氫鈉的作用______________________，加至___________________為止。

(6) 經(jīng)精餾得210-213℃餾分7.0mL，則該反應(yīng)的產(chǎn)率為___________。

Answer 1

【答案】 冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管 a b 略高于62.6℃ 乙醇相對(duì)廉價(jià)，增大反應(yīng)物濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，提高產(chǎn)率；形成恒沸物需要添加乙醇 分離產(chǎn)生的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高轉(zhuǎn)化率 關(guān)閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180°，若仍不漏水，說(shuō)明分水器不漏水 加熱回流至分水器中水位不再上升為止 中和硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸 不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7 74.7%

【解析】（1）儀器d的名稱為冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管，為防止高溫氣體急劇冷卻而炸裂冷凝管，則離蒸氣溫度高的是出水口，離蒸氣溫度低的是進(jìn)水口，所以水流方向?yàn)?/span>a進(jìn)b出；（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，水浴溫度�?yīng)該略高于62.6℃；（3）增大某一廉價(jià)反應(yīng)物的濃度能提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，且恒沸物也需要乙醇，所以加過(guò)量乙醇，故答案為：乙醇相對(duì)廉價(jià)，增大反應(yīng)物濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，提高產(chǎn)率；形成恒沸物需要添加乙醇；（4）分離器分離出生成的水，減少生成物從而使該反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高轉(zhuǎn)化率；分水器的檢漏方法為：關(guān)閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180°，若仍不漏水，說(shuō)明分水器不漏水；當(dāng)該反應(yīng)完成后，就不再生成水，則加熱回流至分水器中水位不再上升；（5）碳酸氫鈉具有堿性，能和硫酸和苯甲酸反應(yīng)生成鹽，所以加入碳酸氫鈉的目的是中和硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸，當(dāng)反應(yīng)器中不再有氣泡產(chǎn)生或溶液呈中性時(shí)，則酸被完全中和，故答案為：中和硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸；不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7；（6）8.0g苯甲酸（固體）和乙醇反應(yīng)生成苯甲酸乙酯的質(zhì)量=×150g/mol=9.84g，實(shí)際上苯甲酸乙酯的質(zhì)量=1.05g·cm-3×7.0mL=7.35g，則該反應(yīng)的產(chǎn)率為=×100%=74.7%。