Question

【題目】硼氫化鈉（NaBH4）通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點(diǎn)：-101℃，沸點(diǎn)：33℃）。在有機(jī)合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：

請(qǐng)回答有關(guān)問題。

Ⅰ．硼酸三甲酯的制備：將硼酸（H3BO3）和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時(shí)，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示（夾持裝置略去，下同）。

已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。

	硼酸三甲脂	甲醇	甲醇鈉
溶解性	與乙醇、甲醇混溶，能水解	與水混溶	溶于甲醇，不溶于異丙胺
沸點(diǎn)/℃	68	64	450
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點(diǎn)為54℃

(1)圖甲中分餾柱a的作用是___________；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從___________（填“b”或“c”）接口進(jìn)入。

(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。

(3)本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是___________________；U型管中P2O3的作用是_________________。

Ⅱ．“萃取”時(shí)，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?/span>1中，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)�瓶，從而�?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。

(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于______________（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。

(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點(diǎn)是______________。

Ⅲ．某同學(xué)欲通過測(cè)定硼氫化鈉與水反應(yīng)生成氫氣的體積來測(cè)定硼氛化鈉產(chǎn)品的純度（雜質(zhì)與水不反應(yīng)）。

(6)硼氫化鈉與水反應(yīng)生成氫氣和偏硼酸鈉，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。

(7)該同學(xué)稱取0.7 g樣品，測(cè)得生成氣體的體積為1.4 L（已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則樣品中硼氫化鈉的純度為________%（結(jié)果保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】冷凝回流并導(dǎo)出餾分 c H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O 受熱均勻，便于控制溫度 防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解 圓度燒瓶 使用溶劑少，可連續(xù)萃取（萃取率高） NaBH4+2H2O＝NaBO2+4H2↑ 85

【解析】

（1）分餾柱a可以起到回流的作用，同時(shí)控制溫度可以將想要的物質(zhì)分離出來；冷凝過程中冷凝水應(yīng)該從下口進(jìn)入上口流出，即直形冷凝管冷卻水應(yīng)從c接口進(jìn)入；

（2）圓底燒瓶中是甲醇和硼酸的反應(yīng)，反應(yīng)方程式為H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O；

（3）實(shí)驗(yàn)中采用水浴加熱可以很方便的控制反應(yīng)溫度，分離產(chǎn)物，同時(shí)還可以使反應(yīng)受熱均勻；P2O3易吸水，U型管中加入P2O3可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置中使硼酸三甲酯水解；

（4）利用異丙胺索氏提取后，NaBH4全部轉(zhuǎn)移到下部圓底燒瓶中；

（5）與常規(guī)萃取相比，索氏提取法使用的有機(jī)溶劑量少，有機(jī)溶劑的揮發(fā)量較小，經(jīng)過不斷的虹吸能夠達(dá)到連續(xù)萃取的目的，使萃取率大大提高；

（6）根據(jù)已知條件，硼氫化鈉和水反應(yīng)生成氫氣和偏硼酸鈉，相應(yīng)的化學(xué)方程式為NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑；

（7）根據(jù)上述化學(xué)方程式計(jì)算：設(shè)參加反應(yīng)的NaBH4的物質(zhì)的量為x mol

x0.0156

參加反應(yīng)的NaBH4的質(zhì)量m=0.0156mol38g/mol=0.593g

樣品中硼氫化鈉的純度為