乙酰苯胺作為一種常用藥,具有解熱鎮(zhèn)痛的效果.實驗室制備乙酰苯胺時,可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取,苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率,已知苯胺微溶于冷水;純乙酰苯胺是無色片狀晶體,熔點114℃,不溶于冷水,可溶于熱水;乙酸酐遇水緩慢反應生成乙酸;現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺,該放熱反應的原理:
實驗步驟
①取5.0mL苯胺(密度1.04g/mL),倒入100mL錐形瓶中,加入20mL水,在旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g/mL),攪拌均勻.若有結(jié)塊現(xiàn)象產(chǎn)生,用玻璃棒將塊狀物研碎,再充分攪拌;
②反應完全后,及時把反應混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中,冷卻后,抽濾,洗滌,得粗乙酰苯胺固體;
③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中,加入適量水配制成80℃的飽和溶液,再加入過量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,攪拌下將溶液煮沸3~5min,過濾Ⅰ,用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液,冷卻結(jié)晶,過濾Ⅱ、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品.
(1)步驟①研碎塊狀產(chǎn)物的用意在于
;反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā),下列可以控制反應溫度,防止反應溫度升高過快的操作有
;
A.反應快結(jié)束時的充分攪拌 B.旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐
C.玻璃棒將塊狀物研碎 D.加20mL水
(2)步驟②洗滌粗產(chǎn)品時,選用的溶劑是
;
A.熱水 B.冷水
C.1:3的乙醇溶液 D.濾液
(3)步驟③兩次用到過濾,其中過濾Ⅰ選擇
(過濾、趁熱過濾或抽濾),過濾Ⅰ操作是為了除去
;配制熱溶液時,加入過量溶劑的作用是
(選出正確選項);
A.防止后續(xù)過程中,溶劑損失可能產(chǎn)生的產(chǎn)物析出
B.防止后續(xù)過程中,溫度降低可能產(chǎn)生的產(chǎn)物析出
C.除去活性炭未吸附完全的有色雜質(zhì)
(4)步驟③中以下哪些操作不能提高產(chǎn)率
;
①配制成飽和溶液后,加入過量20%的溶劑;
②趁熱過濾近沸溶液;
③過濾Ⅰ時用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液;
④加活性炭吸附;
⑤過濾Ⅱ時的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體.
A.①④⑤B.①④C.④⑤D.②④⑤
(5)步驟③最后測得純乙酰苯胺固體6.75g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩爾質(zhì)量分別為93g/mol、102g/mol、135g/mol.該實驗的產(chǎn)率為
(保留兩位有效數(shù)字).