Question

硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍(lán)染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，它易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如下圖：

實(shí)驗(yàn)具體操作步驟為：
①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾，使反應(yīng)產(chǎn)生的SO₂氣體較均勻地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同時(shí)開啟電磁攪拌器攪動(dòng)。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7時(shí)，停止通入SO₂ 氣體。
③抽濾所得的濾液，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮，直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中，在40～45⁰C左右干燥50～60min，稱量。請(qǐng)回答以下問題：
（1）儀器b的名稱是                                ；
（2）步驟②中若控制PH值小于7，則產(chǎn)率會(huì)下降，請(qǐng)用離子方程式解釋原因：          。
（3）步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是                                   ；晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是                                      。
（4）步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結(jié)構(gòu)式是                              。
（5）下列有關(guān)抽濾的說法中，正確的是        。
A．為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)
B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊
C．抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管
D．在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物
（6）為檢驗(yàn)制得的產(chǎn)品的純度，該實(shí)驗(yàn)小組稱取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度：在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO₃溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，當(dāng)藍(lán)色褪去且半分鐘不變色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：

實(shí)驗(yàn)序號(hào)	1	2	3
Na2S2O3溶液體積（mL）	19.98	20.02	21.18

 
則該產(chǎn)品的純度是    ，間接碘量法滴定過程中可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是       。
A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液潤洗
B．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)
C．錐形瓶用蒸餾水潤洗
D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡
E．滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈

Answer 1

（1）三頸燒瓶（1分）
（2）S₂O₃^2—+2H⁺＝S↓+H₂O+SO₂↑（2分）
(3)蒸干會(huì)使硫代硫酸鈉脫水并分解；（2分）因?yàn)槿芤罕砻鏈囟容^低（1分）
（4）（2分）
（5）A  B  D（3分）
(6) 0.93；（2分） A  E（2分

解析試題分析：（1）根據(jù)儀器b的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，其名稱是三頸燒瓶。
（2）由于在酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)S₂O₃^2—+2H⁺＝S↓+H₂O+SO₂↑，所以步驟②中若控制PH值小于7，產(chǎn)率會(huì)下降。
（3）由于硫代硫酸鈉加熱易分解，所以蒸干會(huì)使硫代硫酸鈉脫水并分解；因?yàn)槿芤罕砻鏈囟容^低，所以晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)。
（4）硫代硫酸鈉易溶于水，難溶于乙醇，所以應(yīng)該用乙醇洗滌，乙醇的結(jié)構(gòu)式為。
（5）A．由于在抽濾中濾液上下方形成壓強(qiáng)差，所以為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，A正確；B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊，B正確；C．抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先抽掉抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵，以防止倒吸，C不正確；D．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，D正確，答案選ABD。
（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，第三次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)舍去，所以消耗溶液體積的平均值為（19.98ml+20.02ml）÷2＝20.00ml。根據(jù)反應(yīng)式5I^-+IO₃^-+6H⁺＝3I₂+3H₂O、I₂+2S₂O₃^2-＝2I^-+S₄O₆^2-可知IO₃^-～3I₂～6S₂O₃^2-，所以Na₂S₂O₃溶液濃度是＝0.075mol/L，所以250ml溶液中Na₂S₂O₃·5H₂O的質(zhì)量是0.075mol/L×0.25L×248g/mol＝4.65g，所以純度為4.65g÷5.0g＝0.93；A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液潤洗，則溶液濃度被稀釋，消耗溶液的體積增加，測(cè)測(cè)定結(jié)果偏低；B．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，讀數(shù)偏小，則消耗溶液的體積減少，測(cè)定結(jié)果偏高；C．錐形瓶用蒸餾水潤洗，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡，則消耗溶液的體積減少，則測(cè)定結(jié)果偏高；E．滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈，則生成的碘離子被空氣氧化生成單質(zhì)碘，從而消耗溶液的體積增加，實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果偏低，答案選AE。
考點(diǎn)：考查儀器識(shí)別、抽濾操作、反應(yīng)條件的選擇與控制、物質(zhì)含量測(cè)定的有關(guān)計(jì)算與誤差分析