Question

【題目】2-硝基-l，3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：

制備過(guò)程如下：

第一步：磺化。稱(chēng)取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min(如圖1)。

第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌l5min。

第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)室中把問(wèn)苯二酚碾成粉末需要的玻璃儀器是________。

（2）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)________。

a．30℃～60℃ b．60℃～65℃ c．65℃～70℃ d．70℃～100℃

（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是____________。

（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的現(xiàn)象是_________，反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸餾，此時(shí)的操作是____________(填有關(guān)旋塞和酒精燈的操作)。

（5）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的___________。

a．不溶或難溶于水，便于最后分離 b．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

c．具有一定的揮發(fā)性 d．具有較低的熔點(diǎn)

（6）本實(shí)驗(yàn)最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率約為_(kāi)______。

Answer 1

【答案】

（1） 研缽（含杵）

（2）b

（3） 在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在搖振下緩慢加入一定兩的濃硫酸，冷卻。

（4）壓強(qiáng)過(guò)小引起倒吸 冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出 打開(kāi)旋塞，撤去酒精燈

（5） abc

（6）11.9%

【解析】

試題分析：（1）實(shí)驗(yàn)室中把問(wèn)苯二酚碾成粉末需要的玻璃儀器是研缽（含杵）；（2）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為60℃～65℃，選b；（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是：在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在搖振下緩慢加入一定兩的濃硫酸，冷卻。不可將濃硝酸加到濃硫酸中；（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過(guò)小引起倒吸。因2-硝基-1，3-苯二酚的熔點(diǎn)為87.8℃，所以直形冷凝管C中的現(xiàn)象是冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出。反應(yīng)結(jié)束時(shí)停止蒸餾應(yīng)該打開(kāi)旋塞通大氣，然后再撤去酒精燈，以免燒瓶A中壓強(qiáng)減小引起倒吸。（5） 蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物，被提純物質(zhì)必須具備不溶或難溶于水，便于最后分離、在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、具有一定的揮發(fā)性，abc正確；（6）本題提供的間苯二酚的質(zhì)量為71.5g，其物質(zhì)的量為71.5/110mol，理論上得到71.5/110mol2-硝基-1，3-苯二酚，理論產(chǎn)量為：71.5/110*155=100.75g，產(chǎn)率為：12.0/100.75=11.9%