【題目】對(duì)硝基苯甲酸()是一種廣泛用于醫(yī)藥、染料、感光材料等的重要精細(xì)化工中間體。工業(yè)上以對(duì)硝基甲苯()、CrSO3等物質(zhì)為主要原料,通過間接電合成法制備對(duì)硝基苯甲酸,生產(chǎn)工藝流程如下:

已知:①對(duì)硝基甲苯:黃色晶體,熔點(diǎn)為51.7℃,沸點(diǎn)為238.5℃,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②對(duì)硝基苯甲酸:黃色晶體,熔點(diǎn)為242℃,沸點(diǎn)為359℃,微溶于水,溶于乙醇,能升華。

回答下列問題:

1)電解制備Cr2O72:H型隔膜電解槽電解制備Cr2O72,裝置如下圖1所示。外接電源的負(fù)極為__(填“A”“B”),反應(yīng)II的離子方程式為_______。

2)氧化制備對(duì)硝基苯甲酸:用上圖2所示裝置制備對(duì)硝基苯甲酸,具體過程如下:

步驟1:向250 mL三頸燒瓶中依次加入一定量含Cr2O72的電解液、對(duì)硝基甲苯,攪拌、水浴升溫到設(shè)定溫度,恒溫下進(jìn)行反應(yīng),直至反應(yīng)液由棕紅色變?yōu)槟G色時(shí)為止。

步驟2:待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后,與適量冰水充分混合,抽濾。濾液返回電解槽中重新電解。

步驟3:把步驟2中抽濾所得固體溶于5%的熱NaOH溶液中(約60℃),待溫度降到50℃時(shí),抽濾,向?yàn)V液中加入過量2 mol/L H2SO4,析出黃色沉淀,再抽濾,并用冷水洗滌,然后在低于80℃的條件下烘干,可得粗產(chǎn)品。

①儀器X的名稱是_____,冷卻水應(yīng)從___口進(jìn)入(填“a”“b”)。

②步驟2中,抽濾所得固體的主要成分是_____。

③步驟3中,用NaOH溶液處理后,需待溫度降到50℃時(shí)進(jìn)行抽濾的原因是______。

④制得的粗產(chǎn)品需要進(jìn)一步純化,根據(jù)對(duì)硝基苯甲酸的有關(guān)性質(zhì)可知,對(duì)其進(jìn)行純化還可以采用_____法完成。

⑤該合成技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了____(填化學(xué)式)的循環(huán)利用,綠色環(huán)保。

3)測(cè)定對(duì)硝基苯甲酸的純度:稱取1.670 g粗產(chǎn)品,配成100 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.1000 mol·L1 KOH溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗KOH溶液的體積如下表所示。已知:對(duì)硝基苯甲酸的摩爾質(zhì)量為167.0 g·mol1,則對(duì)硝基苯甲酸的純度為_____

第一次

第二次

第三次

第四次

體積( mL)

23.00

23.10

21.40

22.90

【答案】A 3S2O82-+2Cr3++7H2O=6SO42-+Cr2O72-+14H+ 冷凝管 b 對(duì)硝基苯甲酸 使未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯凝固析出 升華 Cr2(SO4)3、(NH4)2SO4、H2SO4 92.00%

【解析】

用圖1裝置電解Cr2(SO4)3、(NH4)2SO4、H2SO4的混合液,獲得Cr2O72的電解液,其中陽極區(qū)發(fā)生氧化反應(yīng),然后將含Cr2O72的電解液濃縮并加硫酸酸化,再在氧化裝置內(nèi)將對(duì)硝基甲苯氧化為對(duì)硝基苯甲酸,將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后,與適量冰水充分混合,抽濾,所得所得固體溶于5%的熱NaOH溶液中(60),待溫度降到50℃時(shí),抽濾,向?yàn)V液中加入過量2 mol/L H2SO4,析出黃色沉淀,再抽濾,并用冷水洗滌,然后在低于80℃的條件下烘干,可得對(duì)硝基苯甲酸粗產(chǎn)品,據(jù)此分析解題。

(1)電解槽中陽極周圍陰離子發(fā)生氧化反應(yīng),反應(yīng)Ⅰ是SO42-氧化為S2O82-,則右側(cè)電極為陽極,B為外接電源正極,A為外接電源的負(fù)極;反應(yīng)IIS2O82-氧化Cr3+生成Cr2O72,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為3S2O82-+2Cr3++7H2O=6SO42-+Cr2O72-+14H+;

(2)①儀器X的名稱是冷凝管,冷卻水的水流方向應(yīng)與蒸氣流向相反,則應(yīng)從b口進(jìn)入冷水;

②步驟1中反應(yīng)液由棕紅色變?yōu)槟G色時(shí),說明有對(duì)硝基苯甲酸生成,則步驟2經(jīng)冷卻后,經(jīng)抽濾所得固體的主要成分是對(duì)硝基苯甲酸;

③對(duì)硝基甲苯的熔點(diǎn)為51.7℃,則步驟3中,用NaOH溶液處理后,需待溫度降到50℃時(shí)進(jìn)行抽濾,目的是使未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯凝固析出,可提高對(duì)硝基苯甲酸的純度;

④對(duì)硝基苯甲酸是黃色晶體,能升華,則對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行純化還可以采用升華法完成;

⑤由工業(yè)流程圖可知,步驟2中抽濾后的濾液返回電解槽中重新電解,說明濾液中的Cr2(SO4)3(NH4)2SO4、H2SO4可循環(huán)利用,符合綠色環(huán)保;

(3)第三次實(shí)驗(yàn)消耗KOH的體積明顯偏小,舍去,其它三次消耗KOH溶液體積的平均值mL=23.00mL,對(duì)硝基苯甲酸與KOH溶液發(fā)生中和反應(yīng)時(shí),對(duì)硝基苯甲酸與KOH等物質(zhì)的量反應(yīng),則對(duì)硝基苯甲酸的純度為×100%=92.0%。

練習(xí)冊(cè)系列答案
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【題目】某化學(xué)小組為測(cè)定一定質(zhì)量的某銅鋁混合物中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案:

方案:銅鋁混合物測(cè)定生成氣體的體積

方案:銅鋁混合物測(cè)定剩余固體的質(zhì)量

下列有關(guān)判斷中不正確的是

A. 溶液AB均可以是鹽酸或氫氧化鈉溶液

B. 溶液AB均可以選用稀硝酸

C. 若溶液B選用氯化鐵溶液,則實(shí)驗(yàn)難以實(shí)現(xiàn)

D. 實(shí)驗(yàn)方案更便于實(shí)施

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【題目】NA表示阿伏加德羅常數(shù)的值,下列敘述中正確的是

A.在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1 mol SO3體積等于22.4 L

B.標(biāo)準(zhǔn)狀況下,7.1 g氯氣與足量氫氧化鈉稀溶液反應(yīng)轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為0.1NA

C.1 mol Fe(OH)3膠體中含有的膠粒數(shù)目為NA

D.2 L 0.5 mol·L1硫酸鉀溶液中陰離子所帶電荷數(shù)為NA

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【題目】無水三氯化鐵呈棕紅色,易潮解,100℃左右時(shí)升華,冷卻后易凝華。下圖是兩名學(xué)生設(shè)計(jì)的用氯氣與鐵反應(yīng)制備無水三氯化鐵的實(shí)驗(yàn)裝置。左邊的反應(yīng)裝置相同,而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同,分別如(I)和(II)所示。試回答:

1A儀器的名稱是_____________________;

2B中反應(yīng)離子方程式為______________________;其中濃鹽酸表現(xiàn)出的性質(zhì)為________;若用含有0.2 mol HCl的濃鹽酸與足量的MnO2反應(yīng)制取Cl2,制得的Cl2體積總是小于1.12 L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)的原因是______________;

3)氣體通過裝置C目的是________________

4D中的反應(yīng)開始前,需進(jìn)行的操作是___________,應(yīng)采取的方法是__________________;

5)寫出最佳方法鑒別D中產(chǎn)物的離子方程式:__________________________________________

6)裝置(I)的主要缺點(diǎn)是_______________________________________________;

7)如果選用(II)裝置來完成實(shí)驗(yàn),則必須采取的改進(jìn)措施是__________________________

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【題目】在某無色溶液中緩慢地滴入NaOH溶液直至過量,產(chǎn)生沉淀的質(zhì)量與加入的NaOH溶體積的關(guān)系如圖所示,由此確定,原溶液中含有的陽離子是:(

A.Mg2+、Al3+、Fe2+B.H+、Mg2+Al3+

C.H+、Ba2+、Al3+D.只有Mg2+、Al3+

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【題目】充電5秒鐘,使用半個(gè)月的石墨烯電池目前正處于實(shí)驗(yàn)研發(fā)階段。它是利用鋰離子能在石墨烯表面和電極之間快速大量穿梭運(yùn)動(dòng)的特性制作的一種新型二次電池。其工作原理如圖所示,電池反應(yīng)式為LixC6+Li1-xCoO2C6+LiCoO2。下列關(guān)于該電池的說法不正確的是(

A.充電時(shí),Li+移向石墨烯

B.充電時(shí),轉(zhuǎn)移0.5mol電子理論上陰極材料質(zhì)量增加3.5g

C.放電時(shí),LiCoO2極發(fā)生的電極反應(yīng)為LiCoO2-xe-=Li1-xCoO2+xLi+

D.對(duì)廢舊的該電池進(jìn)行放電處理,讓Li+從石墨烯中脫出有利于回收

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【題目】下列有機(jī)物的說法,正確的是(

A.分子式為C5H12的有機(jī)物有三種,它們互為同系物

B.C4H8Cl29種同分異構(gòu)體(不考慮立體異構(gòu))

C.石蠟油、苯、四氟乙烯都不能使溴水因反應(yīng)而褪色

D.等物質(zhì)的量的甲烷與氯氣反應(yīng)后體積保持不變

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【題目】由物質(zhì)a為原料,制備物質(zhì)d(金剛烷)的合成路線如圖所示。關(guān)于圖中有機(jī)物說法中錯(cuò)誤的是(

A.物質(zhì)c與物質(zhì)d互為同分異構(gòu)體

B.物質(zhì)b的分子式為C10H12,既能發(fā)生加成反應(yīng)也能發(fā)生取代反應(yīng)

C.物質(zhì)a中所有原子都在同一個(gè)平面上

D.物質(zhì)d的一氯代物有3

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【題目】如圖是中學(xué)化學(xué)中常見物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系,部分物質(zhì)和反應(yīng)條件略去。

1)單質(zhì)F的化學(xué)式是___。

2)寫出由沉淀J生成 H溶液的離子方程式__。

3)溶液E中加入氨水時(shí),先生成白色沉淀L,寫出生成L的離子方程式:__,白色沉淀L最終變?yōu)榧t褐色沉淀G,寫出L變?yōu)?/span>G的化學(xué)反應(yīng)方程式__。

4)溶液I中所含金屬離子是__。

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