【題目】實驗室制備硝基苯的主要步驟如下:

①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸,加入反應器中。

②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振蕩,混合均勻。

③在5060℃下發(fā)生反應,直至反應結(jié)束。

④除去混合酸后,粗產(chǎn)品依次用H2O5%NaOH溶液洗滌,最后再用H2O洗滌。

⑤將污水CaCl2干燥后的粗硝基苯進行蒸餾,得到純硝基苯。

(1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混合酸時,操作注意事項是_____________________________________。

(2)步驟③中,為了使反應在5060℃下進行,可采用的方法是________________________________

(3)步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是____________________;步驟④中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是__________________________________________________。

(4)實驗室制備常用改進裝置進行苯和溴的取代反應。如實驗裝置圖,其中A為由具有支管的試管制成的反應容器,在其下端開了一個小孔,塞好石棉絨,再加入少量鐵屑粉。

向反應容器A中逐滴加入溴和苯的混合液,幾秒中內(nèi)就發(fā)生反應。寫出A中所發(fā)生反應的化學方程式:_________________________________________________

(5)試管C中苯的作用是_________________________。反應開始后,觀察DE兩試管,看到的現(xiàn)象為___________________________________________________________________。

(6)反應23min后,在B中的NaOH溶液里可觀察到的現(xiàn)象是_______________________________。

(7)同學甲認為,在上述整套裝置中DE兩試管中的導管應插入液面下,實驗現(xiàn)象更明顯,請評價同學甲的改進建議:______________________________________________

【答案】先將濃硝酸注入容器中,再慢慢注入濃硫酸,并及時攪拌和冷卻 將反應器放在5060(60)的水浴中加熱 分液漏斗 除去粗產(chǎn)品中殘留的酸 2Fe+3Br2→2FeBr3 +Br2+HBr 吸收HBr氣體中的Br2蒸氣 D中紫色石蕊溶液變紅,E中產(chǎn)生淡黃色沉淀 溶液中有紅褐色的絮狀物生成,底部有無色油狀物質(zhì)生成,液面上有白霧 HBr易溶于水,直接將導管伸入水溶液液面以下,會發(fā)生倒吸,裝置DE中導管口在液面上方,能防止倒吸

【解析】

1)混合時先加密度小的,后加密度大的液體,偏于充分混合、散熱;

2)水浴加熱可保存溫度恒定;

3)分離互不相溶的液態(tài),采取分液操作;硝基苯產(chǎn)品中可能混有酸,而酸與堿反應后,與硝基苯分層;

4)溴和苯在催化劑條件下發(fā)生取代反應生成溴苯;

5)溴苯中的溴易揮發(fā),溴易溶于苯,所以試管C中苯的作用是吸收吸收HBr氣體中的Br2蒸氣,該反應中有溴化氫生成,溴化氫溶于水得到氫溴酸,氫溴酸是酸性物質(zhì),能使紫色石蕊試液變紅色;氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀;

6)苯與液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和溴化氫,溴苯是密度大于水,無色的油狀液體,溴化氫易揮發(fā),能與水蒸氣結(jié)合成氫溴酸液滴,液面上有白霧,FeBr3與氫氧化鈉反應生成紅褐色的氫氧化鐵;

7HBr易溶于水,直接將導管伸入水溶液液面以下,會發(fā)生倒吸,裝置D、E中導管口在液面上方,能防止倒吸。

1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時,操作注意事項是先在反應器內(nèi)加入濃硝酸,再將濃硫酸慢慢沿管壁加入且邊加邊攪拌(或振蕩),使產(chǎn)生的熱量及時散失,故答案為:先將濃硝酸注入容器中,再慢慢注入濃硫酸,并及時攪拌和冷卻。

2)步驟③中,為了使反應在55-60℃下進行,常用的方法是將反應器放在5060(60)的水浴中加熱,其好處是受熱均勻及便于控制溫度,故答案為:將反應器放在5060(60)的水浴中加熱。

3)硝基苯不溶于水,分液即可,所用到的試劑是分液漏斗;由于生成的硝基苯中含有酸性物質(zhì)硝酸、硫酸以及溶解的NO2等,所以粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除H2SO4、HNO3、NO2等酸物質(zhì),故答案為:分液漏斗,除去粗產(chǎn)品中殘留的酸。

4)溴和苯在催化劑條件下發(fā)生取代反應生成溴苯,化學方程式為:2Fe+3Br2→2FeBr3,+Br2+HBr,故答案為:2Fe+3Br2→2FeBr3+Br2+HBr。

5)溴苯中的溴易揮發(fā),依據(jù)相似相溶原理知,溴易溶于苯,所以試管C中苯的作用是吸收吸收HBr氣體中的Br2蒸氣,該反應中有溴化氫生成,溴化氫溶于水得到氫溴酸,氫溴酸是酸性物質(zhì),能使紫色石蕊試液變紅色;氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀,E管中出現(xiàn)淺黃色沉淀,反應的離子方程式為:Ag++Br-=AgBr↓,故答案為:吸收HBr氣體中的Br2蒸氣;D中紫色石蕊溶液變紅;E中產(chǎn)生淡黃色沉淀。

6)苯與液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和溴化氫,溴苯是密度大于水,無色的油狀液體,溴化氫易揮發(fā),能與水蒸氣結(jié)合成氫溴酸液滴,液面上有白霧,FeBr3與氫氧化鈉反應生成紅褐色的氫氧化鐵,故答案為:溶液中有紅褐色的絮狀物生成,底部有無色油狀物質(zhì)生成,液面上有白霧。

7)在整套裝置中DE兩試管中的導管應插入液面下,實驗現(xiàn)象更明顯,因為HBr易溶于水,直接將導管伸入水溶液液面以下,會發(fā)生倒吸,裝置D、E中導管口在液面上方,能防止倒吸,故答案為:HBr易溶于水,直接將導管伸入水溶液液面以下,會發(fā)生倒吸,裝置D、E中導管口在液面上方,能防止倒吸。

練習冊系列答案
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A. 產(chǎn)物相同B. 碳氫鍵斷裂的位置相同

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A.75%(體積比)B溶液常用于醫(yī)療消毒

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已知:①RCNRCOOH

RCHO+CH3CHORCH=CHCHO+H2O

回答下列問題:

1D的結(jié)構(gòu)簡式為________

2)下列說法正確的是__________。

A.物質(zhì)A中最多有5個原子在同一平面內(nèi) B.D生成E的反應為取代反應

C.物質(zhì)G和銀氨溶液能發(fā)生反應 D.物質(zhì)Y的分子式為C15H18O3

3B為單氯代烴,由B生成C的化學方程式為_________。

4)寫出同時符合下列條件的D的所有同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡式_______

①具有完全相同的官能團,且不含“—O—C≡C—”;

②核磁共振氫譜顯示三種不同化學環(huán)境的氫,其峰面積之比為332

5)以苯甲醇、乙醛為原料制備F,寫出相應的合成路線流程圖(無機試劑任用,合成路線流程圖示例見本題題干)。________________。

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A.1 mol C(s)1 mol O2(g)的能量之和為393.5 kJ

B.C→CO的熱化學方程式為:2C(s)+O2(g) = 2CO(g) ΔH= 221.2 kJmol1

C.反應2CO(g)+O2(g) =2CO2(g)中,生成物的總能量大于反應物的總能量

D.1 mol C(s)磨成粉末后,反應更加劇烈,說明粉碎可以改變ΔH

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4Fe2+(aq)+4H+(aq)+O2(g)=4Fe3+(aq)+2H2O(l) ΔH>0

下列分析或推測合理的是

A.由①、②可知,pH越大,Fe2+越易被氧化

B.由②、③推測,若pH7,Fe2+更難被氧化

C.pH=2.570℃時,0~3 h內(nèi)Fe2+的平均消耗速率ν(Fe2+) < mol/(L·h)

D.曲線②的變化趨勢推測,反應吸熱使得溶液溫度下降,反應速率下降

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A.+C2H5Cl→+HCl

B.+C2H5OH→+H2O

C.+CH2=CH2

D.+HBr;+H2

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相關數(shù)據(jù)列表如下:

乙醇

12-二溴乙烷

乙醚

狀態(tài)

無色液體

無色液體

無色液體

紅棕色液體

密度/g·cm-3

0.79

2.18

0.71

3.10

沸點/℃

78.5

131.4

34.6

58.8

熔點/℃

-114.3

9.79

- 116.2

-7.2

水溶性

混溶

難溶

微溶

可溶

(1)安全瓶b在實驗中有多重作用。其一可以檢查實驗進行中d裝罝中導管是否發(fā)生堵塞,請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象:_____________________________;如果實驗時d裝罝中導管堵塞,你認為可能的原因是___________________________________;

安全瓶b還可以起到的作用是___________________________。

(2)容器ce中都盛有NaOH溶液,cNaOH溶液的作用是_______________________。

(3)某學生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正確情況下超過許多,如果裝罝的氣密性沒有問題,試分析可能的原因:_____________________、_____________________________(寫出兩條即可)。

(4)除去產(chǎn)物中少量未反應的Br2后,還含有的主要雜質(zhì)為________________,要進一步提純,下列操作中必需的是________________ (填字母)。

A.重結(jié)晶 B.過濾 C.萃取 D.蒸餾

(5)實驗中也可以撤去d裝置中盛冰水的燒杯,改為將冷水直接加入到d裝置的試管中,則此時冷水除了能起到冷卻12-二溴乙烷的作用外,還可以起到的作用是___________。

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