白菜中含有鈣鐵等元素,某化學小組設計如下方案測定干白菜中鈣元素的質量分數(shù)。首先取10.00g干白菜葉,灼燒得白菜灰粉進行下列實驗:
(1)實驗前要先將干白菜葉樣品高溫灼燒成灰粉,其主要目的是使樣品中的有機物完全分解,使干白菜葉中的鈣、鐵元素溶解完全,灼燒用到的部分儀器有
A.坩堝 B.蒸發(fā)皿 C.玻璃棒 D.泥三角
(2)寫出從濾液A→沉淀D的離子反應方程式 。
(3)用KMnO4標準溶液滴定濾液C:先將濾液C稀釋至500 mL,再取其中的25.00 mL溶液,用硫酸酸化后,用0.100 0 mol·L-1’的KMnO4標準溶液滴定,終點時消耗KMnO4溶液10.00mL。
發(fā)生的反應為:
①滴定的過程中,同學們發(fā)現(xiàn)一個現(xiàn)象:向C溶液中加入第一滴KMnO4溶液時,需要振搖錐形瓶較長時間才能褪色,當溶液褪色后,再滴入KMnO4溶液,則迅速褪色,直至達到終點;為了加快滴入第一滴KMnO4溶液時的褪色速度,可采取的方法是 .(選擇合適的選項)
A.適當加熱錐形瓶內溶液 B.在錐形瓶內加少量水
C.在錐形瓶內加適量乙醇 D.在錐形瓶內加入幾滴MnSO4溶液
②判斷滴定達到終點的方法是 。
(4)原干白菜葉中鈣元素的質量分數(shù)為 。
(5)為保證實驗精確度,沉淀D及E需要分別洗滌,并將洗滌液轉移回母液中,試判斷沉淀D已經洗滌干凈的方法是 。如果沉淀E未洗滌,或未將洗滌液轉移回母液,則測得的鈣元素質量分數(shù) (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(共13分)化學反應式或方程式未配平的均扣1分
(1) ACD(2分,少選1個扣1分,有錯選不得分)
(2) Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+(2分,“NH3·H2O”寫成“NH3+H2O”不扣分;無“↓”得1分,寫成化學方程式不得分)
(3)① AD (2分,少選1個扣1分,有錯選不得分)
② 滴入最后一滴KMnO4溶液后,溶液顯紅色且半分鐘內溶液不褪色。(1分,提到“溶液顯紫色”或“紫色”或“紫紅色”或“紅色”即可得分)
(4)4.000%(3分,有效數(shù)字不考慮)
(5)取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加Na2CO3溶液,若無沉淀產生,則已洗滌干凈;(2分,試劑1分,結論1分,其他合理方法也給分)
偏高(1分)
【解析】
試題分析:首先要弄清楚整個鈣元素質量分數(shù)測定的工藝流程。將白菜經過一系列的操作,得到濾液A,濾液A中含有的離子有Fe3+、Ca2+。加入氨水調解pH=6的目的是將Fe3+除去,然后得到濾液B和沉淀D Fe(OH)3,向濾液B中加入草酸銨,目的是將Ca2+沉淀變成草酸鈣,即白色沉淀E。通過測定白色沉淀E的質量來測定白菜中鈣元素的質量分數(shù)。
灼燒干白菜葉所需要的儀器主要有:坩堝,玻璃棒,酒精燈,泥三角。而蒸發(fā)結晶操作采用蒸發(fā)皿。
從濾液A→沉淀D的離子反應方程式為:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+
濾液C中有過量的草酸銨,通過用高錳酸鉀溶液來測定過量的草酸銨,從而可以得出與Ca2+反應的草酸銨,從而計算出鈣離子的含量。
①為了加快滴入第一滴KMnO4溶液時的褪色速度,即加快反應速度,可以適當?shù)募訜徨F形瓶內的溶液,也可以加入幾滴MnSO4溶液,因為Mn2+有催化該反應速度的作用。
②當反應達到滴定終點時,也就是最后一滴高錳酸鉀溶液滴入,草酸根已經消耗完了,此時溶液由無色變成紫色,并且30s內不褪色,即滴定達到終點。
原干白菜葉中鈣元素的質量分數(shù)的測定。
濾液中過量的n(C2O42-)=n(MnO4-)=×0.1×0.01=0.0025 mol
則與Ca2+反應的草酸根n(C2O42-)==0.01mol
即:n(Ca2+)= n(C2O42-)=0.01mol
w(Ca)==4.000%
(5)判斷沉淀是否洗凈,則要看沉淀上是否附有可溶性的離子,所以取最后一次洗滌的濾液,檢測濾液中是否含有Ca2+ 即可。具體操作:取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加Na2CO3溶液,若無沉淀產生,則已洗滌干凈。沉淀E為草酸鈣,沉淀上可能附有可溶性離子如:C2O42-。若未洗滌,則后面用高錳酸鉀溶液滴定濾液中的C2O42-,則消耗的高錳酸鉀的量偏少,那么與鈣離子反應的草酸根離子的量則偏高,最終測得的白菜葉中的鈣離子的含量偏高。
考點:考查元素的定量分析實驗,包含實驗分析流程、所需要的儀器、實驗定量分析的原理。
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