Question

甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下：

實驗時將一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于圖1裝置中，在100℃時，反應一段時間，再停止反應，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．


（1）實驗室中實現(xiàn)操作Ⅰ所需的玻璃儀器有

 

、燒杯；操作Ⅱ的名稱為

 

．
（2）如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會出現(xiàn)的危害是

 

．
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，其原因是

 

；如圖2所示抽濾完畢，應先斷開

 

橡皮管．
（4）純度測定：稱取1.220g產品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進行滴定，消耗KOH物質的量為2.4×10^-3 mol．產品中苯甲酸質量分數(shù)為

 

．

Answer 1

考點：物質分離、提純的實驗方案設計,有機物的合成,苯的同系物,探究物質的組成或測量物質的含量

專題：實驗題,有機物的化學性質及推斷

分析：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法；
（2）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣；
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，可以得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管；
（4）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應，根據苯甲酸和KOH之間的關系式計算苯甲酸的質量，從而計算苯甲酸的質量分數(shù)．

解答： 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據流程圖中，水層和有機層不互溶，所以可以采用分液方法分離，要用分液漏斗，有機層中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，
故答案為：分液漏斗；蒸餾；
（2）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣，
故答案為：過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣；
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，可以得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管，
故答案為：得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾；抽氣泵和安全瓶；
（4）設苯甲酸的物質的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質的量=0.025xmol，
C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
 1mol         1mol
0.025xmol   2.40×10^-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10^-3mol
x=

2.40×10-3mol×1mol

1mol×0.025mol

=0.96，
則100mL苯甲酸中苯甲酸的質量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，
其質量分數(shù)=

1.1712g

1.220g

=96%，
故答案為：96%．

點評：本題考查混合物的分離和提純，側重考查分析問題能力、計算能力，明確物質的性質是解本題關鍵，知道根據物質的性質選取合適的分離方法，注意（4）中要計算100mL溶液中苯甲酸的質量，為易錯點