乙酸正丁酯常用作織物、人造革和塑料生產(chǎn)過程中的溶劑,石油和醫(yī)藥工業(yè)中的萃取劑,也用于香料復(fù)配以及香蕉、菠蘿、杏、梨等多種香味劑的成分.實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式為:
CH
3COOH+CH
3CH
2CH
20H
CH
3COOHCH
2CH
2CH
3+H
2O
制備過程中還可能有的副反應(yīng)有
2CH
3CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
3+H
2O
主要實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴濃H
2SO
4,搖勻后,加幾粒沸石,再按圖1示裝置安裝好.在分水器中預(yù)先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加熱,反應(yīng)大約40min.
Ⅱ分離與提純:
①將燒瓶中反應(yīng)后的混后物冷卻后與分水器中的酯層合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸鈉溶液洗至無酸性(pH=7),充分振蕩后靜置,分去水層.
②將酯層倒入小錐形瓶中,加少量無水硫酸鎂干燥.
③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品.主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/g?mL-1 | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸點(diǎn)/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 難溶 | 難溶 |
根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)如圖整個(gè)裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和
(填儀器名稱)組成,其中冷水應(yīng)從
(填a或b)管口通入.
(2)如何判斷該合成反應(yīng)達(dá)到了終點(diǎn):
.
(3)在操作步驟①時(shí),用右手壓住分液漏斗的玻璃塞,左手握住
將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振蕩,振搖幾次后要放氣,放氣時(shí)支管口不能對著人和火.在操作步驟②后(即酯層用無水硫酸鎂干燥后),應(yīng)先
(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),然后將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中.
(4)步驟③的常壓蒸餾,需控制一定的溫度,你認(rèn)為在
中加熱比較合適(請從下列選項(xiàng)中選擇).
A.水 B.甘油(沸點(diǎn)290℃) C.砂子 D.石蠟油(沸點(diǎn)200~300℃)
如果蒸餾裝置如圖2所示,則收集到的產(chǎn)品中可能混有
雜質(zhì).
(5)反應(yīng)結(jié)束后,若放出的水為6.98mL(水的密度為1g?mL
-1),則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為
.