Question

【題目】苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)。某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

已知:苯甲酸相對分子質(zhì)量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。

（1）操作1為_________________，操作Ⅱ為“蒸餾”，需選用的玻璃儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管（牛角管）之外，還有___________（填序號）

A.球形冷凝管 B.直形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯

（2）操作Ⅲ具體實驗步驟依次為__________、抽濾。將物質(zhì)放在布氏漏斗中打開抽氣泵一段時間后布氏漏斗中剩余的是白色固體B，抽濾裝置可以加快過濾速率其工作原理是_______

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化達到130℃時仍有少量不熔。該同學推測白色固體B是苯甲酸與少量KCl的混合物。

①欲從混合物中提純苯甲酸應進行的操作是_______________________

②在①提純過程中應對晶體進行洗滌除去晶體表面附著雜質(zhì)，如何檢驗洗滌已經(jīng)完全:_______

③欲檢驗經(jīng)過①提純后的固體是否純凈，可以采用的實驗方法是______,如果固體純凈對應的現(xiàn)象是___________________________

（4）純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液移取25.00mL溶液滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)為_________（保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】分液 BC 蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶 抽出裝置中的空氣，形成壓強差，使過濾加快 重結晶 取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌完全 測定固體熔點 白色晶體在122.4℃左右完全熔化 96%

【解析】

（1）根據(jù)分離不互溶的液體混合物采用分液的方法分析，根據(jù)蒸餾實驗中需要進行加熱和冷卻和接收分析使用的儀器。

（2）根據(jù)苯甲酸的溶解度隨溫度的變化分析分離的操作。

（3）根據(jù)固體可能吸附氯離子，氯離子能與硝酸銀反應生成白色氯化銀沉淀進行分析。

（4）根據(jù)純凈物有固定的熔點分析檢驗方法。

（5）根據(jù)苯甲酸為一元酸，與氫氧化鉀反應比例為1：1進行計算苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)。

（1）操作Ⅰ為分離有機物和水，屬于分離分層的液體混合物，為分液操作，操作Ⅱ為“蒸餾”，需圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管（牛角管）和直形冷凝管和接收瓶，故選BC；

（2）苯甲酸相對分子質(zhì)量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g，因為分離苯甲酸用重結晶的方法，操作為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；抽濾過程中抽出裝置中的空氣，形成壓強差，使過濾加快；

（3）①因為苯甲酸在不同溫度下的溶解度差異較大，所以用重結晶的方法分離；

②固體表面可能吸附氯離子，所以取最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，沒有白色沉淀生成，說明沒有氯離子，洗滌完全；

③純凈固體有機物一般都有固定熔點，所以可以測定固體熔點；若白色晶體在122.4℃左右完全熔化，說明固體為純的苯甲酸。

（4）苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀按1：1反應，所以苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)為 =96%。