Question

（2012?南京模擬）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實驗室用高錳酸鉀氧化環(huán)己醇制己二酸的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）．實驗過程如下：
①將5mL 10% NaOH溶液、50mL水、6g KMnO₄加入三頸瓶中，攪拌加熱至35℃使之溶解．
②繼續(xù)加熱，維持反應(yīng)溫度45℃左右，邊攪拌邊緩慢滴加2.1mL環(huán)己醇，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去．再沸水浴加熱5分鐘使二氧化錳凝聚．
③用玻璃棒蘸一滴反應(yīng)混合物到濾紙上做點滴試驗，如出現(xiàn)紫色的環(huán)，向反應(yīng)混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環(huán)為止．
④趁熱抽濾混合物，濾渣用熱水洗滌．
⑤濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4止．冷卻析出晶體，抽濾后再重結(jié)晶得己二酸晶體a g．
高錳酸鉀氧化環(huán)己醇的反應(yīng)如下：

（1）步驟②中需維持反應(yīng)溫度45℃左右，其原因是

溫度過高，反應(yīng)太劇烈不易控制，且可能有副產(chǎn)品發(fā)生降低己二酸的產(chǎn)率；溫度過低，反應(yīng)速率太慢

．
（2）步驟③加入的固體A可能是

a

．
a、NaHSO₃   b、NaHCO₃    c、NaHSO₄   d、Na₂SO₄
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應(yīng)先

先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭

．
（4）步驟⑤中加濃鹽酸的作用是

將己二酸的鉀鹽轉(zhuǎn)化為己二酸

．
（5）若要計算己二酸的產(chǎn)率，還需要知道的數(shù)據(jù)是

環(huán)己醇的密度

．
（6）硝酸氧化環(huán)己醇也能制己二酸，與高錳酸鉀相比硝酸作氧化劑的缺點是

產(chǎn)生氮氧化物，污染空氣

．

Answer 1

分析：（1）從溫度對反應(yīng)速率以及實驗操作的角度分析；
（2）向反應(yīng)混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環(huán)為止，說明高錳酸鉀被還原，應(yīng)加入還原性物質(zhì)；
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應(yīng)防止倒吸；
（4）加入鹽酸，可生成己二酸；
（5）若要計算己二酸的產(chǎn)率，應(yīng)知道環(huán)己醇的質(zhì)量；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸鋇還原，可生成氮氧化物等污染物．

解答：解：（1）步驟②中需維持反應(yīng)溫度45℃左右，防止溫度過高，反應(yīng)太劇烈不易控制，且可能有副產(chǎn)品發(fā)生降低己二酸的產(chǎn)率；溫度過低，反應(yīng)速率太慢，
故答案為：溫度過高，反應(yīng)太劇烈不易控制，且可能有副產(chǎn)品發(fā)生降低己二酸的產(chǎn)率；溫度過低，反應(yīng)速率太慢；
（2）向反應(yīng)混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環(huán)為止，說明高錳酸鉀被還原，應(yīng)加入還原性物質(zhì)，題中只有NaHSO₃能與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，
故答案為：a；
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應(yīng)防止倒吸，則應(yīng)先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭，
故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關(guān)閉水龍頭；
（4）己二酸鉀可與鹽酸反應(yīng)生成己二酸，故答案為：將己二酸的鉀鹽轉(zhuǎn)化為己二酸；
（5）若要計算己二酸的產(chǎn)率，應(yīng)知道環(huán)己醇的質(zhì)量，則應(yīng)知道環(huán)己醇的密度，故答案為：環(huán)己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸鋇還原，可生成氮氧化物等污染物，故答案為：產(chǎn)生氮氧化物，污染空氣．

點評：本題考查物質(zhì)的制備實驗的設(shè)計，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實驗?zāi)芰�和綜合運用化學(xué)知識的能力的考查，題目難度中等，注意把握題給信息．