Question

7．以溴苯（p=1.5/cm³）為原料經(jīng)以下反應(yīng)原理可獲得重要的有機(jī)合成中間體2-苯基-2-丁醇（p=1.0g/cm³）

【實(shí)驗(yàn)裝置】：


【實(shí)驗(yàn)步驟】：
步驟：1：將鎂條置于裝置Ⅰ的a容器中，加入一定量乙醚（p=0.71g/cm³），在冷卻條件下緩慢滴入40mL溴苯，微熱并加入一小塊碘引發(fā)反應(yīng)①
步驟2：滴加足量的丁酮和乙醛混合物，發(fā)生反應(yīng)②：滴加入20%的NH₄Cl水溶液，發(fā)生反應(yīng)③
步驟3：分出油層，用水洗滌至中性，加適量無水CaCl₂
步驟4：用裝置Ⅱ先蒸出乙醛，再蒸餾得到36.0mL產(chǎn)品
（1）儀器a的名稱是三頸燒瓶．
（2）步驟Ⅰ中加入碘的作用是催化劑；步驟3中加入適量無水CaCl₂的作用是干燥作用
（3）裝置中滴加液體用恒壓漏斗替代普通分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是便于液體滴加，反應(yīng)②需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醛，其目的是該反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過于劇烈．
（4）步驟三種分離出油層的具體實(shí)驗(yàn)操作是將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中．
（5）步驟Ⅱ采用的減壓蒸餾，而不是常壓蒸餾，采用這種蒸餾方式的原因是降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解．
（6）本次所得產(chǎn)品的產(chǎn)率是57.3%（保留小數(shù)點(diǎn)后一位小數(shù)）

Answer 1

分析 根據(jù)題中各物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系可知，本實(shí)驗(yàn)是將溴苯先與鎂反應(yīng)（反應(yīng)①）生成，與丁酮反應(yīng)（反應(yīng)②）生成，再與酸反應(yīng)（反應(yīng)③）生成．
（1）根據(jù)圖示儀器a為三頸燒瓶；
（2）反應(yīng)①是用溴苯與鎂條反應(yīng)，用碘作催化劑；無水CaCl₂具有吸水作用；
（3）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體流下，反應(yīng)②是放熱反應(yīng)，為防止反應(yīng)過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚；
（4）根據(jù)分液的基本步驟答題；
（5）減壓蒸餾主要是防止溫度過高物質(zhì)發(fā)生分解，根據(jù)壓蒸餾的操作要求答題；
（6）根據(jù)溴苯的質(zhì)量計(jì)算2-苯基-2-丁醇的理論產(chǎn)量，產(chǎn)量=（實(shí)際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量）×100%．

解答 解：（1）儀器a有三個(gè)頸的燒瓶，名稱叫三頸燒瓶，
故答案為：三頸燒瓶；
（2）反應(yīng)①是用溴苯與鎂條反應(yīng)，用碘作催化劑，無水CaCl₂具有吸水作用步驟3中加入適量無水CaCl₂起干燥作用，
故答案為：催化劑；干燥作用；
（3）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體滴加，反應(yīng)②是放熱反應(yīng)，為防止反應(yīng)過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，
故答案為：便于液體滴加；該反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過于劇烈；
（4）步驟三中分離出油層，用分液操作即可，具體實(shí)驗(yàn)操作為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中，
故答案為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中；
（5）減壓蒸餾時(shí)需將吸濾瓶與抽氣泵相連，減壓蒸餾主要是降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解，
故答案為：降低2-苯基-2-丁醇的沸點(diǎn)，防止溫度過高發(fā)生分解；
（6）40mL溴苯（p=1.5g/cm³）質(zhì)量為：m=ρv=60g，36.0mL2-苯基-2-丁醇（p=1.0g/cm³）質(zhì)量為：m=ρv=36g
溴苯完全反應(yīng)生成2-苯基-2-丁醇的理論產(chǎn)量為60g×$\frac{157}{150}$=62.8g，故2-苯基-2-丁醇的產(chǎn)率為$\frac{36g}{62.8g}$×100%≈57.3%，
故答案為：57.3%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及對(duì)裝置及操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)的分離提純、產(chǎn)率計(jì)算等，注意操作規(guī)范性及儀器作用，理解實(shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵，題目難度中等．