凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質含量的步驟如下:
① 樣品處理:準確稱取奶粉試樣1.000 g置于燒瓶中,加入足量不含氮元素的試劑A,一定條件下充分反應,產物用水溶解并冷卻后全部轉移至100 mL容量瓶中定容。
② 堿化蒸餾:量取容量瓶中溶液10.00 mL轉移至右圖所示的反應管中,再加入足量NaOH溶液,塞好進樣口橡皮塞。通入高溫水蒸氣。用吸收劑吸收產生的氣體。
③ 滴定:向吸收氣體后的溶液中滴加2滴指示劑,用0.01 mol/LHCl標準溶液滴定至終點。
已知:
吸收劑中發(fā)生的反應為:NH3+4H3BO3=NH4HB4O7+5H2O;
滴定時發(fā)生的反應為:NH4HB4O7+HCl+5H2O=NH4Cl+4H3BO3。
根據以上知識回答下列問題:
⑴ 樣品處理的目的是 ;通入高溫水蒸汽的作用除加熱外,還有 。
⑵ 冷凝管的作用是冷凝、導氣、 。
⑶ 若蛋白質中氮元素的平均含量為16.0 %,滴定終點時消耗鹽酸標準液15.50 mL,則該奶粉中蛋白質的含量為 %。
⑷ 凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質含量靈敏度高,操作簡單,缺點是 。
⑴ 將奶粉中氮元素全部轉變?yōu)镹H4+ 使反應中生成的氨氣全部進入吸收液
⑵ 防止倒吸
⑶ 13.6
⑷ 無法確定氮元素是否一定來自于蛋白質
本題以凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質含量,涉及酸堿中和,含量計算等知識點,屬中檔題。(1)從已知的反應方程式可以看出,吸收劑吸收的是NH3,步驟②,加入NaOH反應出NH3,故步驟①中,樣品的處理目的是將N元素轉變成NH4+ 。(2)從裝置圖可分析知,通入水蒸氣可以將NH3帶入右側的吸收劑中。左側高溫水蒸氣相當于加熱,故冷凝管的另一作用是防止倒吸。(3)由方程式可找出關系為:N~NH3~ NH4HB4O7~ HCl,m(N)=14×0.01×15.5×10-3×10=2.17×10-2g,m(蛋白質)%= =13.6%。(4)此法只能測出奶粉中所有的N的含量,而不能確定N元素來自蛋白質。
科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
CuSO4 |
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科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解
奶粉中蛋白質含量的測定往往采用“凱氏定氮法”,其原理是:食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
操作步驟:
(1)樣品處理:準確稱取一定量的固體樣品奶粉,移入干燥的凱氏燒瓶中,經過一系列的處理,待冷卻后移入一定體積的容量瓶中。
(2)NH3的蒸餾和吸收:把制得的溶液(取一定量),通過定氮裝置,經過一系列的反應,使氨變成硫酸氨,再經過再經過堿化蒸餾后,氨即成為游離狀態(tài),游離氨經硼酸吸收。
(3)氨的滴定:用標準鹽酸溶液滴定所生成的硼酸銨,從消耗的鹽酸標準液計算出總氮量,再折算為粗蛋白含量。
試回答下列問題:
(1)在樣品的處理過程中使用到了容量瓶,怎樣檢查容量瓶是否漏水?
。
(2)在配制過程中,下列哪項操作可能使配制的溶液的濃度偏大( )
A.凱氏燒瓶中溶液轉移移到容量瓶中時,未洗滌凱氏燒瓶
B.定容時,俯視刻度線
C.定容時,仰視刻度線
D.移液時,有少量液體濺出
(3)若稱取樣品的質量為1.5g,共配制100毫升的溶液,取其中的20mL,經過一系列處理后,使N轉變?yōu)榕鹚徜@然后用0.1mol/L鹽酸滴定,共用去鹽酸的體積為23.0mL,則該樣品中N的含量為 。已知:滴定過程中涉及到的反應方程式:(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3。
(4)一些不法奶農利用“凱氏定氮法”只檢測氮元素的含量而得出蛋白質的含量這個檢測法的缺點,以便牛奶檢測時蛋白質的含量達標,而往牛奶中添加三聚氰胺(C3N6H6)。則三聚氰胺中氮的含量為 。
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2008年諾貝爾化學獎授予日本科學家下村修、美國科學家馬丁·沙爾菲與美籍華裔科學家錢永健,以表彰三人因在發(fā)現和研究綠色熒光蛋白方面做出的貢獻。蛋白質是一類復雜的含氮化合物,每種蛋白質都有其恒定的含氮量(質量分數約在14%--18%),蛋白質是人體重要營養(yǎng)物質之一,2008年9月“三鹿牌嬰幼兒奶粉事件”中,由于在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺來“提高”奶粉中的蛋白質含量,導致許多嬰幼兒腎結石。三聚氰胺目前由尿素加熱分解制得,生產成本價廉,三聚氰胺的結構如圖所示。
食品中蛋白質含量的現行國家標準和國際通行測定方法是經典凱氏定氮法,其測定原理是:
Ⅰ.有機物中的氮在強熱和CuSO4、濃H2SO4作用下,生成(NH4)2SO4
Ⅱ.(NH4)2SO4與堿作用,蒸餾釋放出NH3,收集于H3 BO3溶液中,生成 (NH4)2B4 O7
Ⅲ.用已知濃度的HCl標準溶液滴定,根據HCl消耗的量計算出氮的含量,再換算出蛋白質的含量。乳制品的換算系數為6.38,即若檢測出氮的含量為1%,蛋白質的含量則為6.38%。
(1) 用尿素制備三聚氰胺的化學方程式為: _________________________。
上述原理第Ⅱ步生成(NH4)2B4 O7的離子方程式為:_________________________。
(2)凱氏定氮法在測定奶粉中蛋白質含量時,為什么會失真?
__________________________________________________。
(3)下列關于三聚氰胺的說法中,正確的有_____;
A、三聚氰胺是一種白色結晶粉末,沒有氣味,所以摻入奶粉后不易被發(fā)現
B、三聚氰胺屬于芳香族化合物。
C、三聚氰胺不溶于水,屬于分子晶體
D、三聚氰胺呈弱堿性,可以和酸反應生成相應的鹽
E、三聚氰胺可以發(fā)生取代反應
F、三聚氰胺分子中所有原子可能在同一個平面上
G、1mol三聚氰胺可以與3mol氫氣發(fā)生加成反應
(4)三聚氰胺含氮量(氮元素的質量分數)為____;假定奶粉中蛋白質含量為16%即為合格,三鹿牌嬰幼兒配方乳粉抽查結果顯示其三聚氰胺含量為2563.00mg/kg,三鹿牌嬰幼兒配方乳粉蛋白質含量實際上是____;摻假百分率為____。
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